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沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
| 专利名称： | 沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 |
| 摘要： | 本发明公开了一种沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，该方法采用气相色谱法建立沉香化气片的指纹图谱，以正十八烷为参照峰，包括如下步骤：内标溶液的制备；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；以正十八烷的色谱保留时间为1计算得到的各色谱峰的相对保留时间，得到指纹图谱，并限定了所述气相的色谱条件。本发明提供的方法建立的沉香化气片的气相指纹图谱，确立了沉香化气片中11个特征峰，并通过对照品比对和GC‑MS法指认其中10个峰，20批样品指纹图谱相似度在0.95以上，建立的指纹图谱避免了沉香化气片质量控制的单一性和片面性，保证了沉香化气片质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保沉香化气片使用的安全性和有效性。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 重庆;50 |
| 申请人： | 重庆医科大学 |
| 发明人： | 何丹;青旺旺;张景勍;施宇涛;张芮腾;杨林 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-06-06T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-30T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910494419.X |
| 公开号： | CN110187029A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 400016 重庆市渝中区医学院路1号 |
| 主权项： | 1.本发明提供了一种沉香化气片气相指纹图谱的建立方法，包括如下步骤： 内标溶液的制备； 对照品溶液的制备； 供试品溶液的制备； 气相色谱检测：分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测，获得指纹图谱； 其中，气相色谱的柱温采用程序升温，所述程序升温为初温40～60℃，保持1～3min，以2.5～5℃/min升温至180～250℃，保持3～10min。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温为初温60℃，保持2min，以2.5℃/min升温至250℃，保持10min。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述气相色谱柱的进样口温度：250℃；压力100kPa；自动进样，进样量1μL，分流进样，分流比5∶1；柱流量：1.32mL/min。 4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述检测器为FID检测器，所述检测器的温度250℃，H2流量40mL/min，空气流量400mL/min，N2流量30mL/min，总流量10.9mL/min。 5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述色谱柱为DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，载气为氮气。 6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述内标溶液的制备方法为取正十八烷与甲醇混合，获得内标溶液。 7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为取沉香化气片，加乙醇，称重，超声提取，用乙醇补足失重，摇匀，静置，滤过，将滤液过0.22μm微孔滤膜，续滤液加内标溶液，再加乙醇至刻度，摇匀，获得供试品溶液。 8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为取D-柠檬烯、乙酸龙脑酯、百秋李醇与甲醇混合，获得对照品溶液。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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