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原文传递一种三维石墨烯复合材料的制备方法及应用

专利名称：	一种三维石墨烯复合材料的制备方法及应用
摘要：	本发明公开了一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法及其三维石墨烯复合材料的应用，复合材料是以苄醇为溶剂,通过水热法合成具有晶型的纳米粒子，在通过石墨烯制备三维ZFO/GO/GCE复合材料，用所述三维ZFO/GO/GCE复合材料修饰的玻碳电极具有检测对硝基苯酚的能力，本发明通过ZFO/GO/GCE作为检测平台，易于制备和保存,稳定性很好,对对硝基苯酚具有良好的选择性,可实现对硝基苯酚的特异性识别检测,操作简单方便且灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏索普(集团)有限公司
发明人：	朱桂生;魏巍;邵守言;谢吉民;黄春霞;唐丽;叶兴平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910462286.8
公开号：	CN110133076A
代理机构：	上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：	冯子玲
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	212000 江苏省镇江市京口区求索路101号
主权项：	1.一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于：复合材料是以苄醇为溶剂,通过水热法合成具有晶型的纳米粒子，在通过石墨烯制备三维ZFO/GO/GCE复合材料，用所述三维ZFO/GO/GCE复合材料修饰的玻碳电极具有检测对硝基苯酚的能力。 2.如权利要求1所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述纳米粒子的制备方法：将三(羟甲基)氨基甲烷溶于苄醇，在油浴充分溶解，然后冷却至室温；加入金属前驱体，所述金属前躯体包括乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌，在剧烈搅拌下直至完全溶解；然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，置于烘箱升温反应，即可得到含有ZnFe2O4纳米粒子的深棕色溶液；ZnFe2O4纳米粒子的深棕色溶液先用一定体积无水乙醚洗涤，再用乙醇与无水乙醚混合溶液洗涤3次，离心处理，随后将湿沉淀物分散于乙醇中并超声处理直至形成稳定的ZnFe2O4纳米粒子分散体。 3.如权利要求2所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的摩尔比为2：1-2；所述的苄醇与所述的金属前驱体的体积质量比为10-20mL:0.3-0.5g。 4.如权利要求2所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述烘箱升温反应温度为170-200℃,反应时间为24-48小时。 5.如权利要求2所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材的方法，其特征在于：所述的无水乙醚的体积是ZnFe2O4纳米粒子的深棕色溶液的4-6倍，所述乙醇与无水乙醚混合溶液中乙醇与无水乙醚的体积比为1：1-3。 6.如权利要求1所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述三维ZFO/GO/GCE复合材料的制备方法：取一定浓度的石墨烯溶液加入ZnFe2O4纳米粒子分散体，对混合溶液搅拌并进行超声处理以形成均匀溶液，随后将混合物溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中升温反应，将水凝胶冷冻干燥，得到三维ZFO/GO/GCE复合材料。 7.如权利要求6所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述石墨烯溶液的浓度为2-5mg/mL。 8.如权利要求1所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述三维ZFO/GO/GCE复合材料修饰的玻碳电极的制备：玻碳电极的直径3mm，所述玻碳电极经0.05m的Al2O3粉抛光后用超纯水冲洗干净,轮流用乙醇和超纯水超声洗涤,清洗后的所述玻碳电极自然晾干,取制备好的5L三维ZFO/GO/GCE复合材料墨水滴涂到玻碳电极表面,晾干，即得三维ZFO/GO/GCE复合材料修饰的玻碳电极。 9.一种如权利要求1所述的基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的应用，其特征在于：含有对硝基苯酚的硫酸溶液,通氮气；以三维ZFO/GO/GCE复合材料修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极。 10.如权利要求9所述的一种基于苄醇路线制备三维石墨烯复合材料的应用，其特征在于：将一定量的对硝基苯酚溶液准确加入H2SO4溶液中,以三维ZFO/GO/GCE复合材料修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极电极为参比电极,铂电极为对电极；在CHI660D电化学综合测试仪上进行实验,利用其附属的计算机软件对实验数据进行采集和处理,采用循环伏安法(CV)将电化学阻抗(EIS)电位范围设定为-0.8—0.8V,记录稳定的示电化学图谱,测量氧化还原峰电流值；按此方法，通过配置含有不同浓度的对硝基苯酚进行检测，即可得到相应的峰电流值，峰电流值与对硝基苯酚浓度呈现良好的线性关系。
所属类别：	发明专利