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原文传递 一种基于聚合膜修饰电极的L-谷氨酸检测方法及传感器
专利名称: 一种基于聚合膜修饰电极的L-谷氨酸检测方法及传感器
摘要: 本发明公开了一种基于聚合膜修饰电极的L‑谷氨酸(L‑Glu)检测方法及传感器,所述方法包括制备MWCNTs、制备PTrp/MWCNTs/GCE电极和L‑谷氨酸检测等步骤。结果表明,在乙酸‑乙酸钠缓冲溶液中,修饰电极的示差脉冲伏安响应峰电流与L‑Glu的浓度在5.000×10‑8~1.500×10‑5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为2.580×10‑8 mol/L(S/N=3)。该电极具有高选择性,良好的重现性和稳定性。将该电极用于猪血清样品中L‑Glu的测定,与高效液相色谱方法的测定结果一致,且回收率达到94.8%~104.5%,表明该电极有望成为谷氨酸无酶检测的一个新手段,可应用于生命分析和动物营养领域。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 湖南;43
申请人: 长沙理工大学
发明人: 曹忠;唐飞;何军意;段薇;邹浩云;肖忠良
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-19T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-10T00:00:00+0800
申请号: CN201910532505.5
公开号: CN110220959A
代理机构: 长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 周栋
分类号: G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 410000 湖南省长沙市天心区万家丽南路二段960号
主权项: 1.一种基于聚合膜修饰电极的L-谷氨酸检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: (1)制备酸化的MWCNTs:将MWCNTs置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中,然后在120~180℃的油浴锅中搅拌回流加热10~60min,待混合液冷却后于10000~15000rpm的转速下离心3~30min,弃上清液,沉淀即为酸化的MWCNTs,洗涤并干燥后研磨粉碎,备用;其中,所述混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为(1~5):1,所述MWCNTs与混合酸的比例为(150~250)g:(35~45)mL; (2)制备PTrp/MWCNTs/GCE聚合膜修饰电极:对玻碳电极表面进行抛光,超声洗净后晾干;将酸化后的MWCNTs置于无水乙醇溶液中超声分散,得到MWCNTs浓度为0.5~2.0mg/mL的MWCNTs分散液;将MWCNTs分散液滴涂在玻碳电极表面,晾干后得到MWCNTs/GCE,再将MWCNTs/GCE电极置于含有0.03~0.09mol/L L-Trp的磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法在-0.2~2.0V范围内扫描20~25圈后得到PTrp/MWCNTs/GCE聚合膜修饰电极; (3)以PTrp/MWCNTs/GCE聚合膜修饰电极为工作电极,以银/氯化银电极作为参比电极,以铂丝电极作为对电极,构成三电极体系;然后采用循环伏安法和交流阻抗法考察L-谷氨酸在不同修饰电极上的电化学行为,并采用示差脉冲伏安法对不同浓度的L-谷氨酸进行测试,绘制工作标准曲线,再采用标准加入法对待测样品中的L-谷氨酸进行检测。 2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中对玻碳电极表面进行抛光是分别用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉对玻碳电极表面进行抛光。 3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述玻碳电极直径为3mm,将3.0~7.0μL MWCNTs分散液滴涂至玻碳电极表面,晾干后得到MWCNTs/GCE,将MWCNTs/GCE电极置于10.0mL含有0.03~0.09mol/L L-Trp的磷酸盐缓冲溶液中。 4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中是在2.0mmol/L[Fe(CN)]4-/3--0.20mol/L Na2SO4溶液中采用循环伏安和交流阻抗法考察L-谷氨酸在不同修饰电极上的电化学行为;在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中采用示差脉冲伏安法对不同浓度的L-谷氨酸进行测试,绘制工作标准曲线,再采用标准加入法对待测样品中的L-谷氨酸进行检测。所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度为0.01~0.20mol/L,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为pH3.60~4.20。 5.一种基于聚合膜修饰电极的L-谷氨酸检测传感器,其特征在于,所述传感器包括作为工作电极的聚合膜修饰电极;所述聚合膜修饰电极包括玻碳基质(5),所述玻碳基质(5)表面修饰有酸化MWCNTs层(6),所述酸化MWCNTs层(6)上负载有PTrp膜层(7),所述PTrp膜层(7)中存在L-Trp单元(9)。 6.如权利要求5所述的传感器,其特征在于,所述传感器包括玻碳基质(5)的厚度为1.0~5.0mm,所述酸化MWCNTs层(6)的厚度为20~200nm,所述PTrp膜层(7)的厚度为5~50nm。 7.如权利要求5或6所述的传感器,其特征在于,所述传感器对L-谷氨酸的浓度存在良好的线性关系,检测的线性范围为5.000×10-8~1.500×10-5mol/L,检出限为2.580×10-8mol/L。
所属类别: 发明专利
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