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原文传递一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素检测方法及传感器

专利名称：	一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素检测方法及传感器
摘要：	本发明公开了一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素(EP)检测方法，所述方法包括制备Pt NFs以及MWCNTs‑GQDs复合纳米材料、制备Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE复合膜修饰电极和肾上腺素检测等步骤。结果表明Pt NFs/MWCNTs‑GQDs/GCE对EP表现出良好的电催化氧化性能。在0.10mol/L的PBS缓冲溶液(pH＝5.5)中，该修饰电极的响应峰电流与EP的浓度存在良好的线性关系，线性范围为1.0μmol/L～800μmol/L，检出限为81nmol/L(S/N＝3)。该电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰能力。将该电极用于猪血清和猪尿液样品中EP的测定，回收率分别为98.41％～104.28％和97.01％～103.50％，说明该电极在食品安全和畜牧业健康养殖等领域有潜在的应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	长沙理工大学
发明人：	曹忠;何军意;李雨晴;朱钦;毛先辉;唐彤雨;肖忠良
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910490391.2
公开号：	CN110161101A
代理机构：	长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	周栋
分类号：	G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	410000 湖南省长沙市天心区万家丽南路二段960号
主权项：	1.一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)制备Pt NFs以及MWCNTs-GQDs复合纳米材料： a)制备Pt NFs； b)制备酸化的MWCNTs； c)将步骤b)制备的酸化的MWCNTs加入到GQDs溶液中，所述GQDs溶液中GQDs的浓度为0.8mg/mL～1.2mg/mL，所述酸化的MWCNTs与GQDs溶液的质量体积比为(0.01～0.015)g：(10～15)mL，超生混合3～7h后在100℃下回流反应3～5h，得到黑色溶液，将冷却后的黑色溶液在转速为10000rpm条件下离心处理8～12min，除去上清液，得到的沉淀即为MWCNTs-GQDs复合纳米材料； (2)制备Pt NFs/MWCNTs-GQDs/GCE复合膜修饰电极：对玻碳电极表面进行抛光，超声洗净后晾干，将MWCNTs-GQDs复合纳米材料进行超声分散后得到的MWCNTs-GQDs分散液滴涂于玻碳电极表面并晾干，得到表面被MWCNTs-GQDs修饰的玻碳电极，将Pt NFs溶液进行超声分散后得到的Pt NFs匀相溶液滴涂于表面被MWCNTs-GQDs修饰的玻碳电极上，晾干，即得PtNFs/MWCNTs-GQDs/GCE复合膜修饰电极；所述MWCNTs-GQDs分散液中MWCNTs-GQDs的浓度为0.5～2.0mg/mL；所述Pt NFs溶液中Pt NFs的浓度为0.5～2.0mg/mL； (3)以Pt NFs/MWCNTs-GQDs/GCE复合膜修饰电极为工作电极，以银/氯化银电极作为参比电极，以铂丝电极作为对电极，构成三电极体系；然后采用示差脉冲伏安法考察肾上腺素在不同修饰电极上的电化学行为，并对不同浓度的肾上腺素进行测试，绘制工作标准曲线，再采用标准加入法对待测样品中的肾上腺素进行检测。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Pt NFs形状为多孔球形花状。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中对玻碳电极表面进行抛光是分别用0.3μm和0.05μm的α-Al2O3粉对玻碳电极表面进行抛光。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述玻碳电极直径为3mm，将5μLMWCNTs-GQDs分散液滴涂于玻碳电极表面并晾干，将5μL Pt NFs匀相溶液滴涂于表面已涂有MWCNTs-GQDs且晾干的玻碳电极上。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中是采用示差脉冲伏安法考察L-酪氨酸在不同修饰电极上的电化学行为，设置示差脉冲伏安法参数为：振幅0.05V、脉冲宽度为0.2s、抽样宽度为0.02、脉冲周期为0.5s，对不同浓度的肾上腺素进行测试，绘制工作标准曲线，再采用标准加入法对待测样品中的肾上腺素进行检测。 6.一种基于复合膜修饰电极的肾上腺素检测传感器，其特征在于，所属传感器包括作为工作电极的复合膜修饰电极；所述复合膜修饰电极包括玻碳基质(5)，所述玻碳基质(5)表面修饰有酸化F-MWCNTs-GQDs层(6)，所述酸化F-MWCNTs-GQDs层(6)上负载有Pt NFs层(7)。 7.如权利要求6所述的传感器，其特征在于，所述传感器包括玻碳基质(5)的厚度为1.0～5.0mm，所述酸化F-MWCNTs-GQDs层(6)的厚度为20～200nm，所述Pt NFs层(7)的厚度为20～200nm；所述Pt NFs层(7)中的Pt NFs形状为多孔球形花状，球花直径为10～30nm。 8.如权利要求6或7所述的传感器，其特征在于，所述传感器对肾上腺素的浓度存在良好的线性关系，检测的线性范围为1.0μmol/L～800μmol/L，检出限为81nmol/L。
所属类别：	发明专利