详情

原文传递一种基于复合膜修饰电极的苯乙醇胺A检测方法及传感器

专利名称：	一种基于复合膜修饰电极的苯乙醇胺A检测方法及传感器
摘要：	本发明公开了一种基于复合膜修饰电极的苯乙醇胺A(PEA‑A)检测方法，所述方法包括制备Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子、制备AB‑GO复合纳米材料、制备Fe3O4@SiO2/AB‑GO/GCE复合膜修饰电极和苯乙醇胺A检测等步骤。结果表明，Fe3O4@SiO2/GO‑AB/GCE对PEA‑A表现出良好的电催化氧化还原特性。在0.10mol/L的PBS缓冲溶液(pH＝6.5)中，该修饰电极的响应峰电流与PEA‑A的浓度存在良好的线性关系，线性范围为1.0～1000nmol/L，检出限为0.12nmol/L(S/N＝3)。该电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰能力。将该电极用于猪血清和猪尿液样品中PEA‑A的测定，回收率分别为96.0％～110.0％和93.8％～104.7％，说明该电极在健康养殖生化检测领域有重要的应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	长沙理工大学
发明人：	曹忠;何军意;李雨晴;唐彤雨;毛先辉;朱钦;肖忠良;龙姝
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910518208.5
公开号：	CN110133077A
代理机构：	长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	周栋
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	410000 湖南省长沙市天心区万家丽南路二段960号
主权项：	1.一种基于复合膜修饰电极的苯乙醇胺A检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)制备Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子： a)制备Fe3O4磁性纳米粒子：采用水热合成法制备Fe3O4磁性纳米粒子； b)制备Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子：将步骤a)制备好的Fe3O4磁性纳米粒子加入HCl中超声处理后，分离得到黑色固体，洗净；然后将黑色固体均匀的分散在C2H5OH、超纯水和NH3·H2O的混合液中，再加入Si(OC2H5)4，于室温下搅拌反应4～8h，分离得到Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子，依次用C2H5OH和超纯水清洗，干燥后备用；其中，所述HCl的浓度为0.08～0.12mol/L，所述C2H5OH、超纯水和NH3·H2O的混合液中C2H5OH、超纯水和NH3·H2O的体积比为(75～85)：(15～25)：1，所述Fe3O4磁性纳米粒子与Si(OC2H5)4的质量比为(0.08～0.12)：(0.025～0.035)； (2)制备AB-GO复合纳米材料： a)将GO加入到无水乙醇中超声分散均匀，得到浓度为0.5～2.0mg/mL的GO溶液； b)将AB加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散，得到浓度为1.5～4.5mg/mL的AB溶液； c)将步骤(2)中步骤a)所得的GO溶液和步骤(2)中步骤b)所得的AB溶液混合超声4～8h，得到AB-GO复合纳米材料的分散液；所述GO溶液和AB溶液的体积比为1:1； (3)制备Fe3O4@SiO2/AB-GO/GCE复合膜修饰电极：对玻碳电极表面进行抛光，超声洗净后晾干，将AB-GO复合纳米材料的分散液滴涂于玻碳电极表面，然后将Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子溶液滴涂于表面已涂有AB-GO的玻碳电极上，晾干后即得Fe3O4@SiO2/AB-GO/GCE复合膜修饰电极；所述Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子溶液中Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的浓度为0.5～2.0mg/mL； (4)以Fe3O4@SiO2/AB-GO/GCE复合膜修饰电极为工作电极，以银/氯化银电极作为参比电极，以铂丝电极作为对电极，构成三电极体系；然后采用示差脉冲伏安法考察苯乙醇胺A在不同修饰电极上的电化学行为，并对不同浓度的苯乙醇胺A进行测试，绘制工作标准曲线，再采用标准加入法对待测样品中的苯乙醇胺A进行检测。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热合成法制备Fe3O4磁性纳米粒子的过程为：将FeCl3·6H2O和CH3COONa加入(CH2OH)2中，在磁力搅拌下超声分散25～35min后，得到均匀的黄色透明溶液；将黄色溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，密封，在200℃下反应6～10h，待高压釜冷却至室温后，在磁力作用下进行固液分离，得到黑色磁性颗粒，将黑色磁性颗粒用乙醇和超纯水分别清洗后干燥，即得Fe3O4磁性纳米粒子；其中，所述FeCl3·6H2O、CH3COONa、(CH2OH)2的比例为(1～2)g：(3～4)g：(20～105)mL。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中对玻碳电极表面进行抛光是分别用0.3μm和0.05μm的α-Al2O3粉对玻碳电极表面进行抛光。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述玻碳电极直径为3mm，将5μLAB-GO分散液滴涂于玻碳电极表面，再将5μL Fe3O4@SiO2溶液滴涂于表面已涂有AB-GO的玻碳电极上。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中是采用示差脉冲伏安法考察苯乙醇胺A在不同修饰电极上的电化学行为，设置示差脉冲伏安法参数为：振幅0.05V、脉冲宽度为0.2s、抽样宽度为0.02、脉冲周期为0.5s，对不同浓度的苯乙醇胺A进行测试，绘制工作标准曲线，再采用标准加入法对待测样品中的苯乙醇胺A进行检测。 6.一种基于复合膜修饰电极的苯乙醇胺A检测传感器，其特征在于，所属传感器包括作为工作电极的复合膜修饰电极；所述复合膜修饰电极包括玻碳基质(5)，所述玻碳基质(5)表面修饰有GO-AB层(6)，所述GO-AB层(6)上负载有Fe3O4@SiO2层(7)。 7.如权利要求6所述的传感器，其特征在于，所述传感器包括玻碳基质(5)的厚度为1.0～5.0mm，所述GO-AB层(6)的厚度为20～200nm，所述Fe3O4@SiO2层(7)的厚度为320～520nm。 8.如权利要求6所述的传感器，其特征在于，所述Fe3O4@SiO2层(7)由球形的Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子组成，所述Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子由Fe3O4磁性纳米粒子(9)和包裹于Fe3O4磁性纳米粒子外的SiO2纳米壳层(10)。 9.如权利要求8所述的传感器，其特征在于，所述Fe3O4磁性纳米粒子(9)的半径为150～220nm，所述SiO2纳米壳层(10)的厚度为20～80nm。 10.如权利要求6至9任一项所述的传感器，其特征在于，所述传感器对苯乙醇胺A的浓度存在良好的线性关系，检测的线性范围为1.0～1000mol/L，检出限为0.12nmol/L。
所属类别：	发明专利