主权项: |
1.用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法,其特征在于:包括样品处理阶段和测定阶段,样品处理阶段又包括:称样、装点火丝和样品、加吸收液、充氧、点火、冷却和振荡、放气、过滤和定容共八个步骤。 2.根据权利要求1所述的用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法,其特征在于:在样品处理阶段的加吸收液步骤中,在吸收液中添加可溶性碘化物,制成含碘化物吸收液; 测定步骤如下: 样品处理: a)称样:称取精确至0. 0001g的样品0. 1~1g,至氧弹样品杯中,然后往杯中加入0. 3~0. 6ml常规助燃剂,但样品与助燃剂的总量不得超过1. 5g; b)装点火丝和样品:打开氧弹盖子,把盛有样品的样品杯固定,将点火丝两端固定在电极柱上,并使其与样品接触而不接触样品杯; c)加吸收液:在氧弹杯内加入10~20ml含碘化物吸收液,使氧弹杯内壁润湿,将氧弹杯盖上并拧紧; d)充氧:把氧气导管接在氧弹杯盖上,缓慢充入氧气,从零开始间隔地加大直至1~1.5MPa,停止3~5s,然后缓慢地排出氧弹内的空气,重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5~3. 0MPa止,停止3~5s,作为燃烧时的助燃气体; e)点火:接上点火导线,闭合电路点燃样品,至氧弹内样品燃烧放热后结束; f)冷却和振荡:把氧弹放入冷水浴中,使水的高度处于氧弹身约2/3处15~20min,待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡20~30min,使所测离子完全被吸收液吸收; g)放气:取下氧弹,用放气阀缓慢放掉里面的氧气; h)过滤和定容:将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中,用去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上,转移至容量瓶中,再用去离子水定容; 样品测试: a.标准曲线制作:从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液,逐渐稀释每一种标准元素溶液,将含有每种元素5μg,10μg, 20μg, 30μg, 40μg, 50μg的稀释标准洛液移入100mL的容量瓶中定容,制作校准曲线,将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量,测定目标元素的吸收强度峰面积读数,用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线; b.样品测试:建立校准曲线后,测试实验室试剂空白和样品溶液,积分方式同校准曲线,选择样品溶液浓度,如果超出校准曲线的浓度范围,将稀释至相应校准曲线浓度范围内。 |