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原文传递一种测定烟灰产品中溴含量的方法

专利名称：	一种测定烟灰产品中溴含量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定烟灰产品中溴含量的方法，属于分析测试技术领域，包括：(一)、标准溶液配制；(二)、样品处理及分析：(1)高温熔融分解；(2)水浸过滤，得样品储备液；(3)将样品储备液中溴离子氧化为溴酸根离子；(4)以淀粉‑碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测得溴元素含量；(5)计算得到所检测产品中溴元素含量。与现有技术相比较具有高效、快速、稳定的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队(山东省第八地质矿产勘查院)
发明人：	刘加召;刘大伟;潘德安;吕有成;丁正江;张辉;徐兴启;王琳;申世伟;刘美晨;司银奎
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910575414.X
公开号：	CN110412208A
代理机构：	上海宣宜专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	许崇峰
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	276800 山东省日照市秦皇岛路18号山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队
主权项：	1.一种测定烟灰产品中溴含量的方法，其特征在于:包括以下步骤： (一)、标准溶液配制：包括溴标准溶液配制和硫代硫酸钠标准滴定溶液配制； (二)、样品处理及分析： (1)高温熔融分解：称取烟灰试样于高铝坩埚内，加入8～10倍剂量氢氧化钠固体，混匀，上面覆盖氢氧化钠，低温升至600～700℃，保温10～20min后取出，冷却至室温； (2)水浸过滤：将步骤(1)中样品按每克烟灰试样以200～750mL热水浸取，所得溶液过滤，烧杯和滤纸用2％碳酸钠冲洗，收集滤液用蒸馏水定容至250～1000mL，摇匀，得样品储备液； (3)分取步骤(2)中样品储备液加蒸馏水稀释，加入乙酸锌溶液、次氯酸钠，以饱和乙酸滴定，至白色沉淀溶解，加热，如有白色沉淀，继续滴入乙酸使之溶解，保温15-20分钟；升温至溶液中第一个气泡冒出，取下，趁热加入甲酸钠，加热煮沸，用蒸馏水冲洗杯壁四周，再补加甲酸钠，加热至沸；取下，冷却至室温； (4)以淀粉-碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测得溴元素含量：以步骤(3)所得溶液按照加入KI固体、硫酸溶液及钼酸铵，摇匀，用水稀释，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失，为滴定终点； (5)计算：以步骤(4)所得消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，带入公式计算得到所检测产品中溴元素含量；计算公式： ω(Br-)＝ω(Br-，I-和量)-0.6296×ω(I-) 其中，滴定度T计算：准确称取1.0000mg/mL的Br标准溶液10.0mL，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算公式如下： 2.根据一种测定烟灰产品中溴含量的方法，其特征在于：所述溴标准溶液配制具体为：ρ(Br-)＝1.0000mg/mL称取1.4893g于105℃烘干优级纯溴化钾，用水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度1000mL，定容摇匀。 3.根据权利要求1所述的ABC，其特征在于：所述硫代硫酸钠标准滴定溶液配制具体为：ρ(Na2S2O3)＝0.0300mol/L；称取7.44g Na2S2O3·5H2O溶于少量水中，加入0.1gNa2CO3移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至1000mL，定容摇匀。
所属类别：	发明专利