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原文传递一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法

专利名称：	一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法
摘要：	本发明公开了一种催化还原脱溴测定样品中总有机溴含量的方法，属于卤代阻燃剂管控的卤素含量测定技术领域。本发明对固体样品中的溴代有机物进行萃取，再向萃取相或直接向含有有机溴的液体待测液中加入催化剂及供氢剂，所述供氢剂被所述催化剂催化生成活性氢原子，所述活性氢原子用于将萃取液中的有机溴还原为无机溴离子，最后采用无机溴离子分析方法对溴离子进行测定，将还原后所有的无机溴减去原始的无机溴，即为样品中有机溴。该前处理方法操作简单，经济成本低廉，在优化条件下可实现各类固体或液体样品中总有机溴向无机溴的定量转换，结合离子色谱等分析方法可方便地对溴离子进行定量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	华中科技大学
发明人：	朱丽华;戴沛;雷鸣;唐和清
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910343003.8
公开号：	CN110044762A
代理机构：	华中科技大学专利中心
代理人：	孙杨柳;曹葆青
分类号：	G01N5/04(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	430074 湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号
主权项：	1.一种催化还原脱溴测定固体样品中总有机溴含量的方法，其特征在于，含有以下步骤： (1)将含有有机溴的待测固体样品加入到萃取剂中，得到含有所述有机溴的萃取液；采用无机溴离子分析方法测定所述萃取液中无机溴离子的浓度，并计算得到所述萃取液中无机溴离子的质量； (2)向步骤(1)所述的萃取液中加入质子型有机溶剂和催化剂，充分混匀后，得到分散液； (3)向步骤(2)所述分散液中加入供氢剂，所述供氢剂被所述催化剂催化生成活性氢原子，所述活性氢原子用于将萃取液中的有机溴还原为无机溴离子； (4)采用无机溴离子分析方法测定经过步骤(3)反应后分散液中无机溴离子的浓度，并计算得到分散液中无机溴离子的质量；将所述分散液中无机溴离子的质量减去步骤(1)中萃取液中无机溴的质量，得到的即为待测固体样品中的总有机溴还原为无机溴离子的质量，将该待测固体样品中的总有机溴还原为无机溴离子的质量比上所述待测固体样品的质量，即为所述待测固体样品中有机溴的含量。 2.一种催化还原脱溴测定液体样品中总有机溴含量的方法，其特征在于，含有以下步骤： (1)采用无机溴离子分析方法测定含有有机溴的待测液体样品中无机溴离子的浓度，并计算得到所述含有有机溴的待测液体样品中无机溴离子的质量； (2)向步骤(1)所述含有有机溴的待测液体样品中加入质子型有机溶剂和催化剂，充分混匀后，得到分散液； (3)向步骤(2)所述分散液中加入供氢剂，所述供氢剂被所述催化剂催化生成活性氢原子，所述活性氢原子用于将分散液中的有机溴还原为无机溴离子； (4)采用无机溴离子分析方法测定经过步骤(3)反应后分散液中无机溴离子的浓度，并计算得到经过步骤(3)反应后分散液中无机溴离子的质量，将所述经过步骤(3)反应后分散液中无机溴离子的质量减去步骤(1)所述待测液体样品中的无机溴离子的质量，得到的即为所述待测液体样品中总有机溴还原为无机溴离子的质量，将该待测液体样品中的总有机溴还原为无机溴离子的质量比上所述待测液体样品的体积，即为所述待测液体样品中有机溴的含量。 3.如权利要求1或2所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述催化剂为零价金属或金属氧化物。 4.如权利要求3所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述催化剂为零价非贵金属或非贵金属氧化物；优选地，所述零价非贵金属为镍、铜、铁或锰，所述非贵金属氧化物为氧化铜。 5.如权利要求3所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述催化剂为非负载型催化剂，或者所述催化剂为负载型催化剂；所述负载型催化剂以无机氧化物、碳基材料或黏土矿为载体；所述负载型催化剂中零价金属或金属氧化物所占的质量分数为5％～20％。 6.如权利要求5所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，作为负载型催化剂载体的无机氧化物为TiO2或Fe3O4。 7.如权利要求1所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述萃取剂为甲醇、正己烷、丙酮、甲苯和四氢呋喃中的至少一种或多种；所述待测固体样品的质量比上所述萃取液的体积为0.01g/mL-0.04g/mL；所述萃取采用超声辅助萃取、加速溶剂萃取或固相萃取。 8.如权利要求1或2所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述供氢剂为水合肼、硼氢化钠和氨硼烷中的至少一种；所述供氢剂采用间隔加入，加入次数大于1次且小于等于7次，所述供氢剂在分散液中的终浓度为0.2mol/L-1.5mol/L；所述有机溴为多溴联苯醚、四溴双酚A和六溴环十二烷中的至少一种。 9.如权利要求1或2所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述萃取液或待测液体样品的体积与质子型有机溶剂的体积比为(1-2)：(3-10)；所述催化剂在分散液中的终浓度为0.2g/L-2g/L；所述质子型有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃和乙腈中的至少一种。 10.如权利要求1或2所述的一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法，其特征在于，所述无机溴离子分析方法为离子色谱、溴离子选择电极或电感耦合等离子体质谱。
所属类别：	发明专利