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原文传递测定镀锌板中镀层元素含量的方法

专利名称：	测定镀锌板中镀层元素含量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定镀锌板中镀层元素含量方法，包括以下步骤：（1）称重制备镀锌板试样；（2）采用平板电解池，设定恒电流模式对试样进行电解，得到电解液；（3）将电解液加入盐酸溶解，得到待测溶液；（4）精确称取高纯锌为基体，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制Fe、Al、Mg、Si元素的校正曲线；（5）采用与步骤（4）相同的测定条件测定待测溶液中Fe、Al、Mg、Si元素的发射强度，根据校正曲线计算待测溶液中各元素的浓度，然后通过公式计算得到镀层中各元素的质量百分含量。本方法能准确测定镀锌板中Fe、Al、Mg、Si元素的含量，具有良好的测试精度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河钢股份有限公司
发明人：	张彩东;任玲玲;戚振南;刘洁;谭胜楠;葛晶晶;杨慧贤;杨晓倩
专利状态：	有效
申请日期：	2022-08-29T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-03T00:00:00+0800
申请号：	CN202211054917.0
公开号：	CN115561226A
代理机构：	石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人：	曹淑敏
分类号：	G01N21/73;G01N21/01;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/73;G01N21/01
申请人地址：	050023 河北省石家庄市体育南大街385号
主权项：	1.一种测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称重制备镀锌板试样；（2）采用平板电解池，设定恒电流模式对试样进行电解，得到电解液；（3）将电解液加入盐酸溶解，得到待测溶液；（4）精确称取高纯锌为基体，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制Fe、Al、Mg、Si元素的校正曲线；（5）采用与步骤（4）相同的测定条件测定待测溶液中Fe、Al、Mg、Si元素的发射强度，根据校正曲线计算待测溶液中各元素的浓度，然后通过公式计算得到镀层中各元素的质量百分含量。 2.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）的具体操作为：采用耐酸胶带将镀锌板表面中心位置封闭出一个的测试面，然后使用天平精确称取试样的初始重量m0。 3.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）的具体操作为：将制备好的试样放入平板电解池中，采用电化学工作站，选用氯化铵溶液为电解液，设定恒电流模式工作程序，采集电压与时间工作曲线E～t，以最大电压差为0.1V或为电解终点，电解完成后将电解液倒入烧杯中，并用稀盐酸清洗试样表面与电解池，清洗液同样倒入烧杯中；电解完的试样选用无水酒精清洗表面后吹干，并用天平称其质量m1。 4.根据权利要求1或3所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述恒电流模式的电流值为0.1～0.3A。 5.根据权利要求3所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述氯化铵电解液的浓度为1mol/L～2mol/L，用量为20～40mL。 6.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）的具体操作为：在电解液烧杯中加入盐酸，用电热板加热至电解液溶解清亮，冷却、定容至一定体积V0的容量瓶内，得到待测溶液；对于硅含量较高的产品，将电解液倒入聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸，滴加3-5滴氢氟酸，在室温条件下静置至电解液完全溶解，定容至一定体积V0的容量瓶内，得到待测溶液。 7.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）的具体操作为：精确称取多个高纯锌样品，加入盐酸溶解后，转移至容量瓶中，移取不同体积的Fe、Al、Mg、Si等分析元素的标准储备液至容量瓶内；将配制的校正溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以待测元素元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制标准曲线。 8.根据权利要求6或7所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中所述盐酸的加入量为4～8mL。 9.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：所述镀层中待测元素的质量百分含量通过以下公式计算得到其中ω为镀锌板中待测元素的百分含量，%；ω0为根据校正曲线计算得到的待测元素浓度，μg/mL；V0为待测溶液的体积，mL；m1为试样板电解后的质量，g；m0为试样板初始质量，g。 10.根据权利要求1所述的测定镀锌板中镀层元素含量的方法，其特征在于：所述方法对镀锌板中铝元素的检测范围为0.0015%～10%；铁元素的检测范围为0.0019%～1%；,镁元素的检测范围为0.0005%～5%；硅元素的检测范围为0.0014%～0.5%。