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原文传递 一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用
专利名称: 一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用
摘要: 本发明公开了一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法及应用。首先通过将金属酞菁与酸化后的碳纳米材料采用超声浸渍法进行负载,合成聚金属酞菁‑碳纳米复合材料,然后采用滴涂法使超声分散均匀的复合材料悬浮液负载在玻碳电极表面,制备聚金属酞菁‑碳纳米复合材料修饰电极。本发明对乳酸表现出优异的电催化活性,具有灵敏度高、稳定性好、抗干扰性强等特点,且检测过程简单高效。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 浙江大学
发明人: 韦真博;杨亚男;康志伟;王俊;程邵明
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-05T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-30T00:00:00+0800
申请号: CN201910368901.9
公开号: CN110186966A
代理机构: 杭州求是专利事务所有限公司
代理人: 郑海峰
分类号: G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项: 1.一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一,聚金属酞菁-碳纳米复合材料的合成: 1)碳纳米材料和质量百分比浓度<20%的稀硝酸以150ml/g的液固比混合并回流处理,蒸馏水洗涤,抽滤或离心,干燥,得到纯化过的碳纳米材料; 2)将纯化过的碳纳米材料和混酸以100ml/g的液固比混合并超声处理,蒸馏水洗涤,抽滤或离心,真空干燥,得到羧基化碳纳米材料; 3)将金属酞菁以10mg/ml的固液比溶于第一分散液中,得到金属酞菁悬浮液,将羧基化碳纳米材料以1mg/ml的固液比溶于第二分散液中,得到碳纳米材料悬浮液;磁力搅拌下,将金属酞菁悬浮液逐滴加入到碳纳米材料悬浮液中,抽滤,60~80℃条件下干燥1~8h,得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料; 步骤二,聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极的制备: 4)将质量百分比浓度为5%~10%的nafion溶液与第三分散液混合,体积比为1:10,得到nafion分散液,再将步骤一制备的聚金属酞菁-碳纳米复合材料以0.5~3mg/ml的固液比加入到所述nafion分散液中,超声,得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料悬浮液,滴涂在预处理过的玻碳电极表面,得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极。 2.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,所述回流处理的温度为120~180℃,时间为6~10h。 3.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,步骤一中的所述超声处理过程保持循环水,控制水温30~40℃。 4.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,所述真空干燥的温度为60~80℃,时间为8~12h。 5.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌的温度为30~50℃,时间为3~5h。 6.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,所述混酸为质量百分比浓度98%的浓硫酸和质量百分比浓度65%的浓硝酸按体积比3:1混合得到的混合物;所述第一分散液和第二分散液为乙醇或丙酮;第三分散液为二甲基甲酰胺。 7.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,所述金属酞菁为酞菁钴、酞菁铜、酞菁铁中的任意一种。 8.根据权利要求1所述的一种检测乳酸浓度的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米球、石墨烯中的一种或多种。 9.一种利用权利要求1所述的制备方法得到的聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极在测定乳酸溶液浓度中的应用。 10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极作为工作电极、银电极或氯化银电极作为参比电极、铂柱电极作为辅助电极构成三电极系统,置于含有乳酸的缓冲溶液中,所述的缓冲溶液选自0.1~0.2mol/L的磷酸盐溶液或柠檬酸盐溶液,pH为4.0; 将未知浓度的乳酸溶液采用电化学富集240s,然后采用线性扫描伏安法对未知浓度的乳酸溶液进行测量,测量电位为-0.65~0.25V,扫速为100mV/s,得到聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极响应曲线的峰值电流; 将峰值电流代入聚金属酞菁-碳纳米复合材料修饰电极对乳酸检测的电流-浓度拟合曲线i=0.1379c+0.0572,得到乳酸溶液的浓度,其中浓度c的单位是μmol/L,峰电流i的单位是μA。
所属类别: 发明专利
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