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原文传递一种β-环糊精修饰的石墨电极、制备方法及应用

专利名称：	一种β-环糊精修饰的石墨电极、制备方法及应用
摘要：	本发明β‑环糊精修饰的石墨电极，包括一端缠绕有铜丝的石墨棒，另一端的端面具有石蜡层，石墨棒表面电聚合有β‑环糊精修饰层。本发明该β‑环糊精修饰的石墨电极的制备方法，将石墨电极置于含有β‑环糊精的缓冲溶液中通电，即得β‑环糊精修饰的石墨电极。本发明应用β‑环糊精修饰的石墨电极检测邻甲氧基苯胺的方法，将β‑环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后置于待测溶液中检测峰电流，利用利用峰电流与邻甲氧基苯胺浓度之间的关系计算邻甲氧基苯胺。本发明采用电聚合法以β–CD修饰石墨电极，利用差分脉冲伏安法优化了制备条件。应用制备出的β‑环糊精修饰的石墨电极对邻甲氧基苯胺进行检测，其处理简单、检测周期短。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安工程大学
发明人：	马明明;梁娟丽;刘佳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910815379.4
公开号：	CN110501398A
代理机构：	西安弘理专利事务所
代理人：	韩玙
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	710048 陕西省西安市碑林区金花南路19号
主权项：	1.一种β-环糊精修饰的石墨电极，其特征在于，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，另一端的端面具有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β-环糊精修饰层。 2.一种如权利要求1所述的β-环糊精修饰的石墨电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备石墨电极；步骤2，将所述石墨电极置于含有β-环糊精的缓冲溶液中，在所述石墨电极表面通过电聚合β-环糊精修饰层，即得β-环糊精修饰的石墨电极。 3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：步骤1.1，提供石墨棒，进行清洗、晾干后备用；步骤1.2，将经过步骤1.1处理过的石墨棒放入石蜡熔融液中一段时间，然后取出晾干备用；步骤1.3，将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极。 4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：步骤2.1，将所述石墨电极置于缓冲溶液中，所述缓冲溶液中含有β-环糊精；步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，富集若干秒后，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β-环糊精修饰的石墨电极。 5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH为5.2～7.4，所述缓冲溶液中的β-环糊精浓度为1.0×10-4mol·L-1～6.0×10-3mol·L-1；所述缓冲溶液为混合酸-氢氧化钠缓冲溶液、PBS缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液或磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液。 6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，富集时间为60～160s，在-0.2～1.4V扫描电位范围内、以10～50mV·s-1的扫速连续循环扫描8～28圈。 7.一种应用β-环糊精修饰的石墨电极检测邻甲氧基苯胺的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1，将β-环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后，将三电极置于待测溶液中；步骤2，利用利用峰电流与邻甲氧基苯胺浓度之间的关系公式： Ip＝(0.0674±0.0026)c+9.550×10-7±6.38×10-9 (1) 对待测溶液进行检测，其中，Ip表示峰电流值，单位为A；c表示邻甲氧基苯胺的浓度，单位为mol·L-1。 8.如权利要求7所述的应用β-环糊精修饰的石墨电极检测邻甲氧基苯胺的方法，其特征在于，所述三电极工作体系包括信号连接的CHI610D电化学工作站和计算机，所述CHI610D电化学工作站设有工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口共3个电极接口，所述工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口分别与所述β-环糊精修饰的石墨电极、饱和甘汞电极、铂电极对应连接。 9.如权利要求7所述的应用β-环糊精修饰的石墨电极检测邻甲氧基苯胺的方法，其特征在于，所述步骤2中的公式(1)按照如下步骤得到：首先，将连接好的三电极工作体系的三电极放入含标准邻甲氧基苯胺的缓冲溶液样品溶液中；在差分脉冲法下富集60～160s后，在扫描电位为-0.2～1.4V的条件下进行线性伏安扫描,记录峰电流Ip，其中，所述缓冲溶液样品溶液中标准邻甲氧基苯胺的浓度为9.0×10-6～5.0×10-5mol·L-1；然后，通过分析测得的峰电流Ip，峰电流Ip与缓冲溶液样品溶液中标准邻甲氧基苯胺的浓度值之间满足公式(1)。 10.如权利要求7所述的应用β-环糊精修饰的石墨电极检测邻甲氧基苯胺的方法，其特征在于，所述步骤2的具体检测过程为：步骤2.1，将三电极工作体系的三电极放入待测溶液中，接通电源；步骤2.2，在差分脉冲法下，富集60～160s后，在扫描电位为在扫描电位为-0.2～1.4V的条件下进行线性伏安扫描，记录峰电流Ip；步骤2.3，将测得的待测溶液中邻甲氧基苯胺的峰电流Ip代入公式(1)中，即可计算出待测溶液中邻甲氧基苯胺的浓度。
所属类别：	发明专利