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原文传递一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法

专利名称：	一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法
摘要：	本发明公开了一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法，该方法以磁性共价有机骨架材料Fe3O4@COF(TpDA)作为磁性固相萃取的吸附剂，对果蔬中的植物生长调节剂进行萃取。本发明采用MSPE技术检测果蔬中的PGRs，选择Fe3O4@COF(TpDA)作为吸附剂，该吸附剂使用方便，表面存在许多羰基和芳香环，可以通过疏水相互作用、π‑π相互作用和氢键实现PGRs的富集和萃取，萃取效果好、结构稳定性好、可以重复使用，能够灵敏的检测出果蔬中存在的多种微量PGRs。本发明首次将Fe3O4@COF(TpDA)的MSPE与HPLC‑DAD结合用于测定PGRs，为PGRs的检测提供了新的思路。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	曲阜师范大学
发明人：	李国梁;吴頔;吴永宁;李宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910374049.6
公开号：	CN110133125A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	贾波
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	273165 山东省济宁市曲阜市静轩西路57号
主权项：	1.一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法，其特征是：以磁性共价有机骨架材料Fe3O4@COF(TpDA)作为磁性固相萃取的吸附剂，对果蔬中的植物生长调节剂进行萃取。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述果蔬为水果和蔬菜。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述植物生长调节剂为吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、1-萘乙酸、2-萘乙酸、1-萘氧乙酸或2-萘氧乙酸。 4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征是：所述Fe3O4@COF(TpDA)是1,3,5-三醛基间苯三酚和2,6-二氨基蒽醌在Fe3O4纳米粒子表面进行席夫碱反应得到的。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述Fe3O4@COF(TpDA)的制备过程是：将1,3,5-三醛基间苯三酚、2,6-二氨基蒽醌和Fe3O4纳米粒子按照1:1-2:1-2的摩尔比分散在二恶烷中，用液氮快速冷冻后抽真空密封，待温度自然升至室温后将混合物置于115-125℃下反应3-4天，反应后冷却至室温，收集产物，洗涤、干燥，得Fe3O4@COF(TpDA)。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：包括以下步骤：（1）将果蔬样品切成小块并搅碎，将5 g样品加入5-8 mL甲醇中超声提取35-45 min，然后离心取上清液，离心后剩余的样品再按照此方法用甲醇提取3次，合并所得上清液，得萃取液；（2）将上述萃取液用氮气干燥，除去大部分溶剂后用水稀释至10 mL，即为样品溶液；（3）向上述10 mL样品溶液中加入12-18 mg Fe3O4@COF(TpDA)，涡旋使Fe3O4@COF(TpDA)充分吸附样品中的植物生长调节剂，然后收集Fe3O4@COF(TpDA)；（4）将吸附植物生长调节剂后的Fe3O4@COF(TpDA)加入1-2 mL 0.5-2wt%的甲酸的乙腈溶液中，超声处理将植物生长调节剂从Fe3O4@COF(TpDA)中解吸出来，然后过滤收集洗脱液；（5）将上述洗脱液进行HPLC分析，检测植物生长调节剂的含量。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征是：步骤（3）中，涡旋时间为5min。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征是：步骤（4）中，解吸时间为10min。 9.根据权利要求6所述的方法，其特征是：高效液相色谱分析的色谱条件为：色谱柱：Hypersil GOLD C18柱；检测器：二极管阵列检测器；流动相A：5wt%的乙腈水溶液，流动相B：纯乙腈；梯度洗脱：0-2min，流动相B 体积分数由30%增至34%；2-13min，流动相B体积分数保持34%不变；13-15min，流动相B体积分数由34%增至100%；流速：1 mL/min；柱温：25 ºC；进样量：10 μL；检测波长：280 nm。
所属类别：	发明专利