详情

原文传递一种有机体系中微量水分的定量检测方法

专利名称：	一种有机体系中微量水分的定量检测方法
摘要：	本发明提供一种有机体系中微量水分的检测方法，所述检测方法具有检测结果稳定，不同实验室间、不同时间检测样品的重现性好，适用范围和检测范围广泛，检测范围可以达到0.010‑10.00wt％，对有机体系没有限制等特点。相比于现有的采用卡尔费休法测定水分含量，本发明的定量检测方法使用范围广，待测有机体系中可以含有能与卡尔·费休试剂的主成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京水木滨华科技有限公司
发明人：	王桂华;姚春海;马敏;郑虓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910372344.8
公开号：	CN110146607A
代理机构：	北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘元霞;谢怡婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100192 北京市海淀区西小口路66号C区1号楼三层302B、305A、305B室
主权项：	1.一种有机体系中微量水分的定量检测方法，其中，所述方法包括如下步骤：选用甲醇水溶液作外标物，通过气相色谱法对待测有机体系中的微量水分进行定量检测。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括如下步骤： 1)配制不同浓度的甲醇水溶液，并用卡尔费休法测定甲醇水溶液中水分的含量； 2)将步骤1)的不同浓度的甲醇水溶液分别注入气相色谱仪中，以水分含量和水分峰面积值作图，绘制标准曲线； 3)将含有微量水分的待测有机体系注入气相色谱仪中，外标法测定该体系中水分的含量。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤1)中，不同浓度的甲醇水溶液中水分的质量百分含量在0.01-10wt％范围内。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤1)中，不同浓度的甲醇水溶液中水分的含量通过卡尔费休法测得。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，步骤2)和步骤3)中，所述气相色谱仪的色谱柱选用多孔高聚物色谱填料型的色谱柱，例如可以是GDX101、GDX103、GDX401或GDX-102。 6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤2)和步骤3)中，所述气相色谱仪的色谱条件：柱箱：100-150℃；进样口SPL温度：150-300℃；载气：氩气：10-50ml/min，吹扫流量：1-5ml/min；进样量：0.1-1μL。 7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，步骤2)和步骤3)中，所述气相色谱仪的色谱条件：柱箱：恒温105℃；进样口SPL温度：250℃；载气：氩气：25.0ml/min，吹扫流量：3.0ml/min；进样量：0.5μL。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中，步骤2)和步骤3)中，所述气相色谱仪配置热导池检测器，用于实现对微量水分的检测。 9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中，步骤3)中，所述待测有机体系中含有微量的水分，所述微量的水分的质量百分含量为0.01-10％，例如为0.1-8％。 10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中，步骤3)中，所述待测有机体系中还含有有机溶剂，所述有机溶剂的数量可以为一种，也可以为多种，所述待测有机体系也可以是某一反应过程中的液相物料。示例性地，所述待测有机体系可以是叔丁醇、丙酮、乙醛、环氧丙烷、乙酸等本领域已知的常规有机溶剂中的至少一种，也可以是某有机反应体系的反应物料，例如可以是异丁烷氧化制备叔丁醇的反应液相物料。优选地，步骤3)中，所述待测有机体系中还可以含有氧化剂、还原剂等有机物，示例性地，所述氧化剂可以是本领域已知的氧化剂，例如是叔丁基过氧化物，二叔丁基过氧化氢、环氧丙烷、过氧乙酸等等；所述还原剂可以是本领域已知的还原剂，例如可以是丙醛、丁醛、甲基丙烯醛等。
所属类别：	发明专利