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原文传递电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法

专利名称：	电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法
摘要：	本发明提供了一种电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，具体属于电化学伏安分析领域。以2,3‑二巯基乙二酸修饰的Ag电极(DMSA/Ag)作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，组成三电极体系，用电化学法检测氯离子。该方法最低检测限为0.1mg/L。本发明检测氯离子的成本低、灵敏度高、操作简单，选择性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	常州大学
发明人：	许程轶;王文昌;陈智栋;明小强;王朋举;鲁卫平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910486982.2
公开号：	CN110220964A
代理机构：	常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	朱丽莎
分类号：	G01N27/42(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	213000 江苏省常州市武进区滆湖路1号
主权项：	1.电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：以2,3-二巯基乙二酸修饰的Ag电极(DMSA/Ag)为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系，采用电化学脉冲伏安法，对铜电解液中的氯离子进行检测。 2.根据权利要求1所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：所述三电极体系可检测氯离子的最低检测限为0.1mg/L。 3.根据权利要求1或2所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于，具体步骤如下： (1)2,3-二巯基乙二酸修饰的Ag电极制备将Ag电极置于5％(w/w)H2SO4水溶液中3min，用去离子水清洗后，用0.03μm的Al2O3研磨材料进行研磨，再用超声波进行清洗，得到表面清洁的Ag电极；将Ag电极置于10mM的2,3-二巯基乙二酸的乙醇溶液中浸渍1h，得2,3-二巯基乙二酸修饰的Ag电极(DMSA/Ag)； (2)不同氯离子浓度的标准溶液的配制准确称取一定量的氯化钾固体，用去离子水配制100mg/L的氯离子标准溶液，把一定量标准溶液加入含有10g/L硫酸和10g/L硫酸铜的溶液中，得到一系列不同氯离子浓度的标准溶液，其浓度范围为1.0-10mg/L； (3)标准曲线的绘制准确量取20mL步骤(2)配制的一系列氯离子的标准溶液作为待测溶液，把步骤(1)得到的DMSA/Ag电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，组成三电极体系，将三电极体系置于氯离子待测溶液中，在+0.35V下进行恒电位富集10s，富集后将电极置于Na2SO4溶液中，进行脉冲伏安法扫描，脉冲伏安法设定初始点位为+0.3V，终止电位-0.3V，记录电位-电流曲线，建立加入氯离子前后的电流强度与氯离子浓度的线性关系，得到相应的线性回归方程； (4)实际样品检测检测实际样品前，需要将铜电解溶液降温至室温，将铜电解液稀释10倍，然后按照步骤(3)进行检测，检测得电流强度，再依据(3)中的线性回归方程计算出铜电解液中氯离子的浓度。 4.根据权利要求3所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：步骤(3)所述的富集溶液为含有氯离子的且稀释了10倍的铜电解液，溶出溶液为10g/L的Na2SO4溶液。 5.根据权利要求3所述的电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法，其特征在于：所述进行脉冲伏安法扫描时，电位增量4.0mV，脉冲宽度60.0ms，采样宽度20.0ms，脉冲周期0.2s。
所属类别：	发明专利