详情

原文传递一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法及其制备方法

专利名称：	一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法及其制备方法
摘要：	本发明公开了一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，包括定性分析和定量分析两大步骤，而定性分析包括以下步骤：标准电解液的预处理→收集上清液→标准电解液与待测液的比色操作，定量分析包括以下步骤：配置一系列相同浓度梯度的标准电解液→离心→加入缓冲溶液和显色试剂→建立标准曲线，得到标准曲线方程；本发明对PEG含量的检测方法，灵敏度高，再现性好，操作简便，可通过在线取样，同步实现铜箔电解液体系的实时监测，稳定产品质量，所测PEG最低检测限可低至1ppm。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西理工大学
发明人：	唐云志;师慧娟;刘耀;樊小伟;谭育慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910537527.0
公开号：	CN110243775A
代理机构：	北京国谦专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	王亚男
分类号：	G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	341000 江西省赣州市章贡区红旗大道86号
主权项：	1.一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、定性分析： (1)标准电解液的预处理：取5～15mL标准电解液于50mL离心管，并向离心管内添加处理剂，然后用离心机对溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明； (2)收集上清液：离心后，移取1～10mL上清液于10mL比色管； (3)标准电解液与待测液的比色操作： ①用吸量管将一系列预处理后的上清液分别移入同一规格比色管中，再用吸量管向各比色管中加入缓冲溶液和显色剂，最后用蒸馏水稀释至同一刻度线，显色5～30min后，拍照记录每一种标准电解液的颜色； ②将待测上清液移入另一支比色管中，再将装入待测上清液的比色管与所配置标准电解液的比色管置于光照程度相同的白色面底前进行比色，根据加入显色剂以后，溶液颜色的深浅定性判断电解液中PEG的含量，随着PEG含量的增加，溶液由橙黄色逐渐变为橙红色，即可得出待测溶液的浓度范围；步骤二、定量分析： (一)配置一系列相同浓度梯度的标准电解液，其中PEG的含量为0～30mg/L； (二)各移取5～15mL的上述标准电解液于50mL的离心管，并向每个离心管中滴加1M处理剂，然后对每个离心管中的溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明； (三)每个离心管均移取1～10mL上清液于10mL同一规格的比色管中，并加入缓冲溶液和显色试剂，再加去离子水稀释至刻度线； (四)于室温条件下显色5～30min，以光程为1cm的比色皿为吸收池，以最大吸收波长500～530nm为入射光波长，测定一系列不同浓度标准电解液的吸光度；根据朗伯-比尔定律，以吸光度对应一系列不同浓度的PEG作图，并对数据进行线性拟合，建立标准曲线，得到标准曲线方程，即Y＝9.8910-3+1.38910-2X(Y为吸光度，X为PEG的浓度)，标准曲线线性相关度R＝0.99821； (五)将未知待测电解液在最大吸收波长处的吸光度代入标准曲线方程，便可得到待测电解液中PEG的含量。 2.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，其特征在于：所述标准电解液中Cu2+的浓度范围为：0～100g/L，H2SO4的浓度范围为：0～200g/L。 3.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述处理剂为氢氧化钠溶液。 4.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述上清液pH值范围为3～10。 5.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液是磷酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、醋酸、醋酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸、碳酸氢钠中的一种或两种以上。 6.根据权利要求1或5所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液的配置方法为：称取0.5～10g缓冲剂于100mL烧杯中，加入离子水使其溶解，并将溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线。 7.根据权利要求1所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所用显色剂为配制的铋试剂与碘试剂的混合溶液，且铋试剂为硝酸铋调配液，碘试剂为碘化钾调配液。 8.根据权利要求1或7任意一项所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述显色剂的配置方法为：将铋试剂和碘试剂按比例混合，并用去离子水稀释至100mL棕色容量瓶中，且铋试剂和碘试剂比例为1:5。 9.根据权利要求7或8任意一项所述一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法的制备方法，其特征在于：所述铋试剂和碘试剂的配置方法分别如下：铋试剂的配置方法为：称取0.8～2.0g硝酸铋于100mL烧杯中，加入50ml氨水，加热搅拌，过滤干燥，再置于100mL烧杯中。加入20ml盐酸，加热使其全部溶解，并将混合溶液转移至100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度线；碘试剂的配置方法为：称取20～40g碘化钾于100mL烧杯中溶解，加适量去离子水使其溶解，加入0.5～5g单质碘溶解在碘化钾溶液中，并将混合溶液转移至100mL棕色容量瓶，加去离子水定容至刻度线。
所属类别：	发明专利