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原文传递 一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法
专利名称: 一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法
摘要: 本发明提供一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,包括取样、过滤、调节PH值、分子蒸馏、浓缩、硝酸银络合、建立拉曼光谱标准曲线、分析结果的工序,通过本发明的硝酸银络合过程能够表面增强拉曼光谱,使检测精度进一步提高。本发明具有C18回收效率高,测量准确,操作简单,检测成本低。能够有效解决设备检测精度差、回收效率较低,无法准确测定废水中C18含量等技术问题。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 东莞理工学院
发明人: 罗鸿斌
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-30T00:00:00+0800
申请号: CN201910410627.7
公开号: CN110186895A
分类号: G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 523808 广东省东莞市松山湖科技产业园大学路1号
主权项: 1.一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:包括如下步骤, (1)取样:取造纸厂排出废水; (2)过滤:将样品通过过滤器过滤掉水体中的大颗粒物; (3)调节PH值:在样品中加入碳酸钾、硅酸钾、碳酸、硅酸的一种或多种,调节PH至6~8; (4)分子蒸馏:将PH调节后的样品溶液放入到刮膜分子蒸馏装置中,得到不饱和脂肪酸水溶液; (5)浓缩:将不饱和脂肪酸水溶液经过低温蒸发处理装置浓缩,待不饱和脂肪酸水溶液浓缩至粘稠状,停止浓缩,在浓缩液中加入甘油,将不饱和脂肪酸甘油溶液再次放入低温蒸发处理装置进一步浓缩处理; (6)硝酸银络合:配置带有硝酸银的甘油络合吸附剂并加入到不饱和脂肪酸甘油溶液中混合,对混合液搅拌,制成待测溶液; (7)建立拉曼光谱标准曲线:取造纸原料提取的纯不饱和脂肪酸C18配置配置不饱和脂肪酸标准溶液,使用拉曼光谱仪对不同浓度标准溶液的检测,绘制拉曼光谱的标准曲线; (8)分析结果:将配置好的测量液注入拉曼光谱仪中,根据标准曲线得到样品液浓度。 2.根据权利要求1所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(6)中加入的络合吸附剂的体积是不饱和脂肪酸甘油溶液体积的2倍。 3.根据权利要求2所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(6)中搅拌是通过搅拌装置、超声波处理、离心装置对溶液进行搅拌。 4.根据权利要求3所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(6)中搅拌装置搅拌时间在3小时以上。 5.根据权利要求4所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(6)的搅拌装置包括从入液口到出液口由大到小的中空壳体,壳体入液口侧为开口,出液口侧有出液孔,一条同轴联动杆从入液口伸入至中空壳体的出液口前端,同轴联动杆上设有第一搅拌转轮和第二搅拌转轮,所述第一搅拌转轮设置在入液口一端,第二搅拌转轮设置在同轴联动杆的末端,所述第一搅拌转轮上设有棒状杆,所述第二搅拌转轮上设有转轮叶片。 6.根据权利要求5所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(4)中蒸馏温度设置在90℃~120℃之间,最大真空度设置为0.1pa~10pa之间,进液速度0.5~4.5ml/min。 7.根据权利要求6所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(4)中刮膜分子蒸馏装置的温度在所述温度范围内由低逐渐升高。 8.根据权利要求7所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(7)中取造纸原料提取的纯不饱和脂肪酸C18先配置成标准母溶液,吸取不饱和脂肪酸标准母溶液配置成不饱和脂肪酸标准溶液。 9.根据权利要求8所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中过滤器是针筒式滤膜过滤器。 10.根据权利要求1~9其中任意一项所述的一种造纸废水中不饱和脂肪酸的检测方法,其特征在于:所述步骤(5)中低温蒸发处理是用氮气吹干仪或恒温箱低温蒸发水分。
所属类别: 发明专利
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