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原文传递一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法

专利名称：	一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法
摘要：	本发明公开了一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，具体步骤如下：(1)溶液制备：包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、阴性对照溶液制备；(2)系统适用性实验：取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，进行色谱分析，并记录色谱，理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000；(3)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以外标法测定，即完成复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测。本发明能够有效有效准确的检测复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量，且本发明工艺方法简单，操作方便。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	青海省药品检验检测院
发明人：	陈学艳;吕蓓蓓;张耀元;彭双;阿玉梅;杨海源;张敏娟;魏文芝;郑永彪;海平;骆桂法;周燕雪;宋建芬;钟启国
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910478778.6
公开号：	CN110146614A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	810016 青海省西宁市城北区生物园区经二路19号
主权项：	1.一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，具体步骤如下： (1)溶液制备：对照品溶液制备：取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成质量浓度为221μg/ml的对照品储备溶液；再精密吸取上述储备液并加甲醇制成质量浓度为55.25μg/L的对照品溶液；供试品溶液制备：取复方龙胆碳酸氢钠片称定重量并研细，取相当于大黄原生药100mg的量并精密称定，精密加入甲醇25ml，过滤即得供试品溶液；阴性对照溶液制备：按复方龙胆碳酸氢钠片处方制成缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液； (2)系统适用性实验：取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，进行色谱分析，并记录色谱，理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000； (3)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以外标法测定，即完成复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测。 2.根据权利要求1所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中复方龙胆碳酸氢钠片的粉末与甲醇混合后称定重量，并采用超声处理60分钟，放冷后再称定重量，并用甲醇补足减失的重量。 3.根据权利要求1所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)和(3)中色谱仪的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；二极管阵列检测器。 4.根据权利要求1或3所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的色谱条件在实际使用的过程中：流动相流速为1.0ml/min，检测波长为328nm；柱温为30℃；进样量为10μl。 5.根据权利要求4所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的色谱条件中乙腈与水的重量比为20∶80。
所属类别：	发明专利