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原文传递一种快速识别驴胶补血颗粒中化学成分的方法

专利名称：	一种快速识别驴胶补血颗粒中化学成分的方法
摘要：	一种快速识别驴胶补血颗粒化学成分的分析方法，属于中药制剂分析领域，旨在为驴胶补血颗粒的化学成分分析提供方法，包括如下步骤：（1）取驴胶补血颗粒样品经研细、提取、除杂，制得供试品溶液；（2）将供试品溶液注入UHPLC‑Q Exactive轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；（3）建立系列成分的UHPLC‑Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量及多级裂解离子碎片信息等进行结构鉴定。本发明可以避免样品前处理方法，最大程度地保留样品中的原有成分；提高原位色谱分离效果，使微量成分的浓度得到富集而被检测，具有高分离能力、高灵敏度和专属性强的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西大学
发明人：	田俊生;颜磊;秦雪梅;向欢;张丽增
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910408868.8
公开号：	CN110146611A
代理机构：	太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	任林芳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	030006 山西省太原市坞城路92号
主权项：	1.一种快速识别驴胶补血颗粒化学成分的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一，供试品溶液的制备，取驴胶补血颗粒样品经研细、提取、除杂，制得供试品溶液；步骤二，将样品溶液注入UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；步骤三，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息等进行快速的结构鉴定。 2.根据权利要求1所述的一种快速识别驴胶补血颗粒化学成分的分析方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备，包括如下步骤：取3批驴胶补血颗粒混匀，称取2g研细，置于50mL锥形瓶中，加50%甲醇25mL，室温超声处理30min，静置冷却至室温，用定性滤纸过滤，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得；对照品溶液的制备：分别取各对照品适量，精密称定，用甲醇制备含绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸，咖啡酸、黄芪甲苷Ⅳ、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅰ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ对照品各1.0 mg/mL的对照品储备液，各取200 µL到5 mL 量瓶，用50%甲醇溶液定容，制备成混合对照品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种快速识别驴胶补血颗粒化学成分的分析方法，其特征在于：所述UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法的UHPLC条件如下：以色谱柱为 Waters Acquity UPLC BEH C18 液相色谱柱，所述色谱柱2.1 mm×100mm，1.7 µm，流动相为 A: 0.1%甲酸水溶液； B: 乙腈；梯度洗脱，0 ~ 3 min，1% B；3 ~ 8min，1% ~ 3% B；8 ~ 10 min，3% ~ 20% B；10 ~ 15 min，20% B；15 ~ 18 min，20% ~ 35%B；18 ~ 20 min，35 % B；20 ~ 23 min，35% ~ 45% B；23 ~ 28 min，45% ~ 55% B；28 ~ 30min，55% ~ 90% B，30 ~ 32 min，90% B；32 ~ 32.5 min，90% ~ 1% B；32.5 ~ 35 min，1%B；检测波长为 290 nm，柱温为 45℃，流速为 0.2 mL/min，进样量为1 μL。 4.根据权利要求3所述的一种快速识别驴胶补血颗粒化学成分的分析方法，其特征在于：所述UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法的质谱条件如下： Full MS/DD MS2；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正负离子同时扫描；毛细管温度：320 ℃；鞘气体积流量为 35 psi，辅助气体积流量为10 psi；喷雾电压：正离子模式为3.5kV，负离子模式为2.5 kV，透镜电压55 kPa；探头加温器温度：300℃；最大喷雾电流：100 V；NEC：10，30，50；质量扫描范围均为m/z 100～1500，质量分辨率70000。 5.根据权利要求1所述的一种快速识别驴胶补血颗粒化学成分的分析方法，其特征在于：所述UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法的数据处理流程如下：将采集到的原始质谱数据运用Xcalibur 3.2 数据软件进行峰提取、峰匹配分析处理；将采集到的原始质谱数据导入 Compound Discover 2.0软件，与数据库进行计算匹配，导出样品名称、保留时间、分子式、质荷比、以及对应的离子强度组成的数据集，主要参数设置如下：保留时间范围0～25 min；质荷比范围为 100 ~ 1500 Da；偏差为 5 ppm：信噪比为3；保留时间漂移值为0.1 min。
所属类别：	发明专利