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原文传递一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法

专利名称：	一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法
摘要：	一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，属于中药检测领域，目的在于提供一种采用UHPLC‑Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术快速识别百合地黄汤中主要化学成分的方法，包括如下步骤：供试品溶液的制备，取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，甲醇提取、除杂，制得供试品溶液；将供试品溶液注入UHPLC‑Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；建立系列成分的UHPLC‑Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息等进行快速的结构鉴定。本发明相对于其他方法，具有快速、高效、灵敏等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西大学
发明人：	田俊生;王琦;颜磊;向欢;秦雪梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910709476.5
公开号：	CN110487925A
代理机构：	太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	任林芳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	030006 山西省太原市坞城路92号
主权项：	1.一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，供试品溶液的制备：取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，甲醇提取、除杂，制得供试品溶液；第二步，将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；第三步，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定。 2.根据权利要求1所述的一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，供试品溶液的制备：（1）取百合、地黄饮片按质量比3:2的比例，用水提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，取0.2ml样品溶液加1ml的70%甲醇，涡旋1min，超声提取20min，高速离心13000r/min，15min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得；（2）对照品溶液的制备：分别取各对照品，用甲醇制备含梓醇、毛蕊花糖苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、王百合皂苷A、小檗碱、阿魏酸对照品各1.0 mg/mL的对照品储备液，各取200µL到5 mL 量瓶，用70%甲醇溶液定容，制备成混合对照品溶液；第二步，将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定：（1）UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法UHPLC条件如下：以色谱柱为 Waters Acquity UPLC BEH C18 液相色谱柱：2.1 mm×100 mm，1.7 µm，流动相为 A: 0.1%甲酸水溶液； B: 乙腈；梯度洗脱，0 ~ 8 min，2% ~ 15% B；8 ~15 min，15% ~ 35% B；15 ~ 17 min，35% ~ 80% B；17 ~ 20 min，80% ~ 90% B；20 ~ 25 min，2% B；检测波长为 290 nm，柱温为 45℃，流速为 0.2 mL/min，进样量为2 μL；（2）UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法质谱条件如下： Full MS/DD MS2 TOPN；离子源：电喷雾离子源 HESI；扫描方式：负离子扫描；毛细管温度：320 ℃；鞘气体积流量为 35 psi，辅助气体积流量为10 psi；喷雾电压：负离子模式为2.5 kV，透镜电压55 kPa；探头加温器温度：300℃；最大喷雾电流：100 V；NEC：10，30，50；质量扫描范围均为m/z 100～1500，质量分辨率70000；第三步，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定：将采集到的原始质谱数据运用Xcalibur 3.2 数据软件进行峰提取、峰匹配分析处理；将采集到的原始质谱数据导入 Compound Discover 2.0软件，与数据库进行计算匹配，导出样品名称、保留时间、分子式、质荷比、以及对应的离子强度组成的数据集，参数设置如下：保留时间范围0～25 min；质荷比范围为 100 ~ 1500 Da；偏差为 5 ppm：信噪比为3；保留时间漂移值为0.1 min。
所属类别：	发明专利