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原文传递一种水环境中多种药物活性物质的快速检测方法

专利名称：	一种水环境中多种药物活性物质的快速检测方法
摘要：	本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种水环境中多种药物活性物质的快速检测方法。本发明方法通过优化内标种类和数量，在保证实验准确度、灵敏度和低检测限的条件下，大幅提高实验效率，降低实验成本。本方法适用于大部分环境水体介质，包括生活污水、医疗废水、污水处理厂出水、地表水和饮用水等，既可以用于对168种目标物的筛查，也可准确定量这些物质在环境样品中的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	清华大学
发明人：	王斌;张一哲;段磊;余刚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910525878.X
公开号：	CN110161169A
代理机构：	北京路浩知识产权代理有限公司
代理人：	钱云
分类号：	G01N30/89(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100084 北京市海淀区清华园北京100084-82信箱
主权项：	1.一种水环境中多种药物活性物质的快速检测方法，包括样品前处理和采用HPLC-MS/MS法进行检测，其特征在于，其中，对于目标物浓度高于或等于1000ng/L的样品采用如下方法进行前处理：取2mL样品，离心，抽取上清液，通过针孔滤膜过滤；取过滤液0.4mL，加入20ng同位素内标后，使用甲醇将样品定量至0.5mL，涡旋混匀；其中，对于目标物浓度低于1000ng/L的样品采用如下方法进行前处理： b1.定性检测取50mL的水样，离心，分离固体颗粒物；然后，向样品中加入25mg Na2EDTA；用CleanertPEP-2固相萃取小柱净化，将洗脱液氮吹浓缩至干；再使用20:80(V:V)的甲醇:水混合溶剂定容；作为供试样品液； b2.定量检测取50mL的水样2份，并分别加入20ng目标物的同位素内标，离心，分离固体颗粒物；向样品中加入25mg Na2EDTA；然后分别使用盐酸、氨水将两个样品分别调节至pH＝3±0.5和pH＝7±0.5；分别用Cleanert PEP-2固相萃取小柱净化，将洗脱液氮吹浓缩至干；再用甲醇分别定容到0.1mL，涡旋后，再分别加入含0.125％甲酸的超纯水定容至0.5mL，最终定溶液为含有0.1％甲酸的20:80(V:V)甲醇:水，作为供试样品液；其中，检测目标物及同位素内标如下： *标出物质回收率达不到标准，无法通过富集方法定量，需要通过直接进样的方法定量。 2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述供试样品液中还加入两种非目标物同位素内标：阿特拉津-D5和三氯苯氧乙酸-D4。 3.根据权利要求1或2所述的快速检测方法，其特征在于，对于目标物浓度高于或等于1000ng/L的样品采用如下方法进行前处理：取2mL样品，离心，抽取上清液，通过针孔滤膜过滤，丢弃前0.4mL样品，从余下的过滤液中抽取0.4mL；然后，加入20ng所述目标物的同位素内标后，使用甲醇将样品定量至0.5mL，涡旋混匀，作为供试样品液；其中，对于目标物浓度低于1000ng/L的样品采用如下方法进行前处理： b1.定性检测取50mL的水样，离心5分钟，分离固体颗粒物；加入25mg Na2EDTA；以～5mL/分钟的速度通过活化后的Cleanert PEP-2固相萃取小柱；样品完全经过填料后，加入3mL超纯水淋洗，此步骤重复两次；然后负压条件下将填料抽干15分钟后加入分两次分别加入2mL甲醇洗脱目标物，并将洗脱液氮吹浓缩至恰好吹干；再使用20:80(V:V)的甲醇:水混合溶剂定容，作为供试样品液； b2.定量检测取50mL的水样2份，分别加入两个离心管中，并分别加入20ng所述目标物的同位素内标，离心，分离固体颗粒物；然后，分别向样品中加入25mg Na2EDTA；然后分别使用盐酸、氨水将两个样品分别调节至pH＝3±0.5和pH＝7±0.5；将上述两个样品以～5mL/分钟的速度分别通过活化后的两个Cleanert PEP-2固相萃取小柱；样品完全经过填料后，加入3mL超纯水淋洗，此步骤重复两次；然后，负压条件下将填料抽干15分钟后加入分两次分别加入2mL甲醇洗脱目标物，并将洗脱液氮吹浓缩至恰好吹干；再用甲醇分别定容到0.1mL，涡旋后，再分别加入含0.125％甲酸的超纯水定容至0.5mL，最终定溶液为含有0.1％甲酸的20:80(V:V)甲醇:水，作为供试样品液。 4.根据权利要求1-3任一项所述的快速检测方法，其特征在于，所用液相色谱检测使用以下流动相：流动相A：含0.1％甲酸的超纯水，流动相B：含0.1％甲酸的乙腈；流动相梯度见下表： 5.根据权利要求4所述的快速检测方法，其特征在于，所用液相色谱采用C18反向液相色谱柱，优选规格为50×3.0mm，2.6μm；和/或，正离子模式样品进样体积10μL，负离子模式20μL。 6.根据权利要求1-5任一项所述的快速检测方法，其特征在于，所用MS/MS检测模式selected reaction monitoring(SRM)；电喷雾源(ESI)正离子模式电压5500V，负离子模式电压-4500V；离子源温度：500℃。
所属类别：	发明专利