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原文传递一种检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法

专利名称：	一种检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法
摘要：	本发明公开了一种检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，步骤如下：采用甲胺和三乙胺‑异丙醇溶液配置对照品溶液；采用样品和三乙胺‑异丙醇溶液进行分散离心，取上清液，获得供试品溶液；采用三乙胺‑异丙醇溶液作为空白溶剂；采用配备FID检测器的气相色谱仪作为检测仪器，分别将空白溶剂、对照品溶液和供试品溶液进样，进行气相色谱检测，获取检测结果。本发明采用了异丙醇衍生化法使甲胺被异丙醇衍生成较大分子，从而能延长保留时间，提高分离度，提高FID检测的灵敏度，通过加入三乙胺是甲胺盐以甲胺的形式游离处理提取出来，从而保证检测的准确性，解决了甲胺难以被检测的技术难题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门纽克泰生物技术有限公司
发明人：	陈波
专利状态：	有效
申请日期：	2018-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201810252509.3
公开号：	CN110161134A
代理机构：	北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	李静
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361026 福建省厦门市海沧区翁角西路2052号厦门生物医药产业园2号楼第7层05单元
主权项：	1.一种检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，步骤如下： 1）制备对照品溶液：采用甲胺和三乙胺-异丙醇溶液配置对照品溶液； 2）制备供试品溶液：采用样品和三乙胺-异丙醇溶液进行分散离心，取上清液，获得供试品溶液； 3）制备空白溶剂：采用三乙胺-异丙醇溶液作为空白溶剂； 4）进样检测：采用配备FID检测器的气相色谱仪作为检测仪器，分别将空白溶剂、对照品溶液和供试品溶液进样，进行气相色谱检测，获取检测结果。 2.根据权利要求1所述的检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，所述三乙胺-异丙醇溶液中三乙胺的体积浓度为1%。 3.根据权利要求2所述的检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，步骤1）中，所述对照品溶液的制备方法如下：a）精确称取40%甲胺水溶液55mg，放入10mL容量瓶中，加入三乙胺-异丙醇溶液进行定容，摇匀，获得第一对照品储备液；b）精确量取第一对照品储备液200μL，放入10mL容量瓶中，加入三乙胺-异丙醇溶液进行定容，摇匀，获得第二对照品储备液；c）精确量取第二对照品储备液2mL，放入10mL容量瓶中，加入三乙胺-异丙醇溶液进行定容，摇匀，获得对照品溶液。 4.根据权利要求1-3任一所述的检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，步骤2）中，所述供试品溶液的制备方法如下：精确称取适量样品至离心管中，加入0.5-1.0mL的三乙胺-异丙醇溶液，离心处理10min，吸取上清液，获得供试品溶液。 5.根据权利要求4所述的检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，步骤2）中，所述离心处理的转速为4000-8000rpm。 6.根据权利要求4所述的检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，步骤4）中，进行气相色谱检测时，空白溶剂、对照品溶液和供试品溶液的进样量为1μL。 7.根据权利要求4所述的检测核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留的方法，其特征在于，步骤4）中，所述气相色谱检测的气相色谱条件为：色谱柱：HP-5，30m0.32mm0.25μm；载气：99.999%氮气；流速：2.0mL/min；进样口：220℃；检测器：250℃；柱温：在60℃下保温1min，然后以10℃/min升温至120℃,再以 20℃/min升温至200℃，在200℃下保温3min；分流比：10:1。 8.如权利要求1-7任一所述的检测方法在测定核酸固体样品甲胺及甲胺盐溶剂残留中的用途。
所属类别：	发明专利