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一种高灵敏的三维核磁共振谱方法
| 专利名称： | 一种高灵敏的三维核磁共振谱方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种获得高灵敏的三维核磁共振谱方法。首先施加质子90度硬脉冲，延时，然后同时施加质子和X核180度硬脉冲，再延时，施加一个质子脉冲。然后，同时施加质子和X核90度硬脉冲，延时，施加质子180度硬脉冲，再延时，施加SMSQ10.100梯度场脉冲。之后，施加X核180度硬脉冲，延时，同时施加质子和X核90度硬脉冲，延时，施加质子180度硬脉冲。之后延时，施加X核180度硬脉冲。再延时，施加TOCSY自旋锁定组合脉冲，然后延时δ，施加质子180度硬脉冲，之后施加SMSQ10.100梯度场脉冲，开始采样，采样期间对X核进行Garp组合脉冲去耦。对数据进行三维傅立叶变换，得到HSQC‑TOCSY核磁共振谱。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 辽宁;21 |
| 申请人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 发明人： | 艾选军;乔晓亚;迟秀娟 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-06-14T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-09-03T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910515115.7 |
| 公开号： | CN110196260A |
| 代理机构： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 |
| 代理人： | 马驰 |
| 分类号： | G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24 |
| 申请人地址： | 116023 辽宁省大连市沙河口区中山路457-41号 |
| 主权项： | 1.一种高灵敏的三维核磁共振谱方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)将样品装入核磁样品管，并将样品管放入核磁共振谱仪，实验温度可选择范围为298～318K，等待5～10分钟以便使样品内的温度达到平衡；然后采集一维氢谱，测定质子的90度硬脉冲的脉冲宽度，同时对氢的谱宽进行优化； 2)采集二维1H-13C HSQC谱，对碳的谱宽进行进一步优化，优化后碳的谱宽为10～50ppm，氢的谱宽为5～10ppm； 3)导入编译好的脉冲序列：首先施加一个质子90度硬脉冲，延时0.5*Δ时间，然后同时施加质子和X核180度硬脉冲，再延时0.5*Δ时间，施加一个1～2.5毫秒的质子硬脉冲；然后，同时施加质子和X核90度硬脉冲，延时0.5*t1时间，施加一个质子180度硬脉冲，再延时0.5*t1时间后，施加一个系统自带1～2ms的梯度场脉冲；之后，施加一个X核180度硬脉冲，延时δ时间后，同时施加质子和X核90度硬脉冲，延时0.5*Δ时间，施加一个质子180度硬脉冲；之后延时0.5*t2时间，施加一个X核180度硬脉冲；再延时0.5*t2时间后，施加一个系统自带质子的TOCSY自旋锁定组合脉冲，然后延时δ，施加一个质子180度硬脉冲，之后施加一个系统自带1～2ms的SMSQ10.100梯度场脉冲； 设置化学位移和J耦合演化时间Δ的值为1.4～2.1毫秒；t1为F1维对应的X核化学位移演化时间，其初始值为0.1～0.15毫秒；t2为F2维对应的质子化学位移演化时间，其初始值为0.15～0.2毫秒；设置演化时间δ的值为1～2毫秒；设置TOCSY自旋锁定组合脉冲混合时间20～150毫秒，三维采样点数分别为400～1024、40～120和48～128，扫描次数16～64，空扫次数16～64，扫描时间间隔为1～2秒，然后开始采集核磁共振信号，在采样期间对X核进行Garp组合脉冲去耦； 4)将所采集的时域信号进行三维傅立叶变换得到三维HSQC-TOCSY核磁共振谱，调整三维的相位为纯吸收线形。 2.根据权利要求1所述的获得高灵敏的三维核磁共振谱方法，其特征在于：核磁共振谱仪为Bruker AVANCE 700MHz核磁共振谱仪。 3.根据权利要求1或2所述的获得高灵敏的三维核磁共振谱方法，其特征在于：系统自带的梯度脉冲为GZ1SMSQ10.100梯度场脉冲。 4.根据权利要求1所述的获得高灵敏的三维核磁共振谱方法，其特征在于：所适用的检测对象为生物寡糖、生物多糖、减压蜡油、润滑油基础油、聚α-烯烃合成润滑油基础油、费托合成油中的一种或二种以上。 5.根据权利要求1或4所述的获得高灵敏的三维核磁共振谱方法，其特征在于：可以检测低浓度到0.5～2mM摩尔浓度生物多糖和/或寡糖，和/或油品中组分含量0.5‰～30％(重量体积比g/ml)的三维HSQC-TOCSY谱。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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