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原文传递一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法

专利名称：	一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法
摘要：	本发明公开了一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：包括如下步骤：水样在经过样品前处理后，采用色谱柱分离，高分辨质谱全扫描模式检测，内标法定量，所述样品前处理包括固相萃取富集和氮吹定量浓缩。本发明方法对于不同物质的检测限(LOD)为0.05～0.5ng/L，定量限(LOQ)为0.1～1.0ng/L，远低于目前世界各国的限量水平，线性范围为0.2～500μg/L，相关系数(R2)为0.9943～0.9997。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国检验检疫科学研究院
发明人：	吕庆;王志娟;李海玉;王婉;李蓉;张庆
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910048561.1
公开号：	CN109696499A
代理机构：	北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	裴大牛;顾珊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100176 北京市大兴区经济技术开发区荣华南路11号
主权项：	1.一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：包括如下步骤：水样在经过样品前处理后，采用色谱柱分离，高分辨质谱全扫描模式检测，内标法定量，所述样品前处理包括固相萃取富集和氮吹定量浓缩。 2.根据权利要求1所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：所述样品前处理过程具体包括如下步骤：在1L水样中加入50μL的0.5mg/L内标溶液后混匀静置，Chromabond HR-P固相萃取柱依次用5mL甲醇活化，5mL水平衡，然后将水样以3mL/min左右流速过柱，上样完成后，抽干1min，用10mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，加入无水硫酸钠进行脱水，最后将上清液氮吹定量浓缩至0.5mL，供上机测定。 3.根据权利要求2所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：所述亚硝胺为N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二环己基胺、N-亚硝基-N.N(3.5.5-三甲基己基)胺和N-亚硝基二苄基胺。 4.根据权利要求3所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：色谱条件如下：DB-35MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；载气高纯氦气，99.999％；进样体积1μL；脉冲不分流进样，脉冲压力200kPa，脉冲时间1min；载气流速2.0mL/min；进样口温度250℃，传输线温度250℃；程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以15℃/min速率升至270℃，保持5min。 5.根据权利要求4所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：质谱条件如下：分辨率60000FWHM，200m/z；EI电离源，离子源温度280℃；溶剂延迟3min；全扫描模式，扫描范围40～300m/z。 6.根据权利要求5所述的基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法，其特征在于：16种亚硝胺及2种内标的定性和定量离子见表1：表1 16种亚硝胺物质和两种内标物的保留时间、定量和定性离子 a表示以NDMA-d6为内标进行定量；b表示以NDPA-d14为内标进行定量；NAc表示数据未提供。
所属类别：	发明专利