原文传递
一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法
| 专利名称： | 一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法 |
| 摘要： | 本发明提供一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，涉及药物检测技术领域，包括如下步骤：S1.取丙硫菌唑中杂质对照品和丙硫菌唑原料药，配制丙硫菌唑中杂质对照品溶液和供试品溶液；S2.色谱检测条件为：以水为流动相A，以乙腈水溶液为流动相B，流动相B中加入乙酸，流速为0.3‑0.5mL/min；梯度洗脱程序为：0‑1min，流动相B的体积百分数为20％；1‑12min，流动相B的体积百分数由20％至30％；12‑18min，流动相B的体积百分数为30％；18‑18.1min，流动相B的体积百分数由30％至20％；18.1‑23min，流动相B的体积百分数为20％；质谱检测条件为：离子流数据采集范围为150‑500Da，离子源温度为110‑130℃，离子传输管温度为300‑500℃，喷雾电压为2‑4KV。本发明操作简单，准确度高。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏恒生检测有限公司 |
| 发明人： | 余鹏敏 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-05-30T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-09-06T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910463762.8 |
| 公开号： | CN110208404A |
| 代理机构： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 金迪 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 210000 江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号 |
| 主权项： | 1.一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.取丙硫菌唑中杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制丙硫菌唑中杂质对照品溶液；取丙硫菌唑原料药，以乙腈为溶剂，配制供试品溶液；以乙腈作为空白溶液； S2.使用高效液相色谱仪和质谱检测器进行检测，色谱检测条件为：采用AgilentZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，柱温为30-40℃，以水为流动相A，以乙腈水溶液为流动相B，流动相B中加入乙酸，流速为0.3-0.5mL/min；梯度洗脱程序为：0-1min，流动相B的体积百分数为20％；1-12min，流动相B的体积百分数由20％至30％；12-18min，流动相B的体积百分数为30％；18-18.1min，流动相B的体积百分数由30％至20％；18.1-23min，流动相B的体积百分数为20％；质谱检测条件为：离子模式为正离子模式，离子流数据采集范围为150-500Da，离子源温度为110-130℃，离子传输管温度为300-500℃，喷雾电压为2-4KV。 2.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，其特征在于,步骤S2中色谱检测条件的柱温为35℃，流速为0.4mL/min；质谱检测条件的离子流数据采集范围为350Da，离子源温度为120℃，离子传输管温度为400℃，喷雾电压为3KV。 3.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，其特征在于,步骤S2中乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为7:3，加入乙酸的体积为乙腈水溶液的0.3％。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
