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原文传递一种复方黄苦膏的质量检测方法

专利名称：	一种复方黄苦膏的质量检测方法
摘要：	本发明公开了一种复方黄苦膏的质量检测方法。所述复方黄苦膏包括有黄芩80‑100份、苦参70‑90份、黄柏60‑80份、蛇床子60‑80份和马齿苋40‑60份及辅料按照下述方法制备而成：所述质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对苦参碱或蛇床子的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对盐酸小檗碱或黄芩苷的含量测定。本发明提供了提供一种复方黄苦膏的质量检测方法，包括对苦参碱或蛇床子的薄层鉴别检测；包括对盐酸小檗碱或黄芩苷的含量测定；所述质量检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制复方黄苦膏的质量，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州中医药大学
发明人：	张永萍;徐剑;赵南;沈冯君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910562800.5
公开号：	CN110208420A
代理机构：	北京联创佳为专利事务所(普通合伙)
代理人：	张梅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550025 贵州省贵阳市贵安新区花溪大学城栋青南路
主权项：	1.一种复方黄苦膏的质量检测方法，所述复方黄苦膏按照重量份计，由黄芩80-100份、苦参70-90份、黄柏60-80份、蛇床子60-80份和马齿苋40-60份及辅料按照下述方法制备而成：根据配方称取各药物，加水浸泡，水煎煮两次，浓缩，以乙醇静置,回收乙醇并浓缩干燥得混合提取物，将混合提取物与辅料混合，制成乳膏剂，即得；其特征在于：所述质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对苦参碱或蛇床子的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对盐酸小檗碱或黄芩苷的含量测定。 2.根据权利要求1所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述苦参碱的鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加甲醇3-10ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液作为供试品试液，另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.3-0.7mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮∶甲苯∶醋酸乙酯∶浓氨试液＝2-5∶1-3∶0.5-2∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.根据权利要求2所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述苦参碱的鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品试液，另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮∶甲苯∶醋酸乙酯∶浓氨试液＝3∶2∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.根据权利要求1所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述蛇床子的鉴别方法为：取本品粉末0.3g，加乙醇3-10ml，超声处理3-10分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；再取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯:正己烷＝1-5:1-5:1-4为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 5.根据权利要求4所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述蛇床子的鉴别方法为：取本品粉末0.3g，加乙醇5ml，超声处理5分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；再取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯:正己烷＝3:3:2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 6.根据权利要求1所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱或黄芩苷的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.05-1.5％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱:0～9min，14％A；9～10min,14％→18％A；10～30min,18％→25％A；30～35min，25％→30％A，35～55min，30％→100％A；55～60min,100％A；检测波长为254nm；柱温为25-35℃；流速0.5-1.5ml/min；进样体积10μl；对照品溶液的制备：精密称定小檗碱和黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解，得到每1ml分别含0.1mg的混合溶液；供试品溶液的制备：精密称定本品粉末0.2g，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，称定重量，在功率250W，频率40kHz条件下超声40-70min，放置至室温，称重，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 7.根据权利要求6所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述盐酸小檗碱或黄芩苷的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱:0～9min，14％A；9～10min,14％→18％A；10～30min,18％→25％A；30～35min，25％→30％A，35～55min，30％→100％A；55～60min,100％A；检测波长为254nm；柱温为30℃；流速1.0ml/min；进样体积10μl；对照品溶液的制备：精密称定小檗碱和黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解，得到每1ml分别含0.1mg的混合溶液；供试品溶液的制备：精密称定本品粉末0.2g，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率250W，频率40kHz条件下超声60min，放置至室温，称重，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 8.根据权利要求1所述的复方黄苦膏的质量检测方法，其特征在于：所述鉴别方法包括对苦参碱或蛇床子的薄层鉴别检测，所述含量测定方法包括对盐酸小檗碱或黄芩苷的含量测定，具体如下所示：形状：本品为棕黄色软膏；鉴别：(1)苦参碱的鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品试液，另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮∶甲苯∶醋酸乙酯∶浓氨试液＝3∶2∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)蛇床子的鉴别方法为：取本品粉末0.3g，加乙醇5ml，超声处理5分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；再取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯:正己烷＝3:3:2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查：应符合软膏剂项下有关的各项规定；含量测定：盐酸小檗碱或黄芩苷的含量检测方法为：照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱:0～9min，14％A；9～10min,14％→18％A；10～30min,18％→25％A；30～35min，25％→30％A，35～55min，30％→100％A；55～60min,100％A；检测波长为254nm；柱温为30℃；流速1.0ml/min；进样体积10μl；对照品溶液的制备：精密称定小檗碱和黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解，得到每1ml分别含0.1mg的混合溶液；供试品溶液的制备：精密称定本品粉末0.2g，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率250W，频率40kHz条件下超声60min，放置至室温，称重，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所属类别：	发明专利