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原文传递一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法

专利名称：	一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法
摘要：	本发明公开了一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，该检测方法包括：对对氨基酚、对氯苯乙酰胺、人工牛黄及有关物质的鉴定。本发明提供的氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法可以同时对15种化合物进行检测，有效的增加了氨咖黄敏口服溶液有关物质和人工牛黄的控制，使得氨咖黄敏口服溶液产品安全性和有效性得到了更好的控制；同时也克服了现有方法中不能对氨咖黄敏口服溶液中有关物质和人工牛黄含量进行检测的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西和盈药业有限公司
发明人：	刘均正;谭闽怀;童猛辉;陈有兵;聂水金;廖园红;刘仙辉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910324681.X
公开号：	CN110018254A
代理机构：	深圳市合道英联专利事务所(普通合伙)
代理人：	蔡德晟;廉红果
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	335101 江西省上饶市余干县黄金埠镇
主权项：	1.一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，该检测方法包括：对对氨基酚、对氯苯乙酰胺及有关物质的鉴定，具体鉴定方法如下： 1)供试品溶液的制备：取本品处方①适量、本品处方②置于量瓶中，加第一甲醇水溶液稀释至刻度，作为供试品溶液； 2)对照品溶液的制备：分别取对氨基酚对照品、对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加第二甲醇水溶液溶解，制成各含对氨基酚、对氯苯乙酰胺的溶液，作为对照品溶液； 3)对照溶液的制备：分别精密量取所述第一对照品溶液和所述供试品溶液置同一量瓶中，用所述第二甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液； 4)高效液相色谱法质谱检测：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为200～250nm；柱温为20～45℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚、对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求；精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪检测。 2.根据权利要求1所述的一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，所述步骤1)的具体步骤如下：取本品处方①适量、本品处方②5ml置于10ml量瓶，加甲醇与水的体积比为(4～5)：(5～6)的甲醇水溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。 3.根据权利要求2所述的一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，所述步骤2)的具体步骤如下：分别取对氨基酚对照品、对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加所述甲醇与水的体积比为(4～5)：(5～6)的甲醇水溶液溶解，制成每lml中各含对氨基酚0.01～0.2mg～、对氯苯乙酰胺0.01～0.2mg～的溶液，作为对照品溶液。 4.根据权利要求3所述的一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，所述步骤3)的具体步骤如下：精密量取所述第一对照品溶液和所述供试品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用所述甲醇与水的体积比为(4～5)：(5～6)的甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 5.根据权利要求4所述的一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述磷酸盐溶液中磷酸盐由磷酸二氢钾和磷酸氢二钾组成，或磷酸二氢钠和磷酸氢二钠组成，且选用水作为溶剂配制溶液，所述磷酸盐溶液的pH为5.8～8.0。 6.根据权利要求4所述的一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，所述步骤4)中，其梯度洗脱参数为： 7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种氨咖黄敏口服溶液的质量检测方法，其特征在于，该检测方法还包括：对人工牛黄的鉴定，具体鉴定方法如下： 1)胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加50～70％冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制得胆酸对照品溶液； 2)标准曲线的制备：精密量取胆酸对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分别置于具塞试管中，各管加入50～70％冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml，摇匀，在冰浴中放置4～6min，精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml，混匀，在70℃水浴中加热10min，移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白； 3)紫外-可见分光光度法检测：在600～610nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，进行检测； 4)精密量取本品处方①100ml、处方②50ml，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取4次，每次25ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加60％冰醋酸溶解并稀释至25ml量瓶中，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管加水1ml作空白，照标准曲线制备项下的方法，自“在冰浴中放置5min”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
所属类别：	发明专利