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原文传递一种硫酸氢氯吡格雷原料药中多种残留溶剂的气相检测方法

专利名称：	一种硫酸氢氯吡格雷原料药中多种残留溶剂的气相检测方法
摘要：	本发明提供了一种硫酸氢氯吡格雷原料药中多种残留溶剂的气相检测方法。该气相检测方法包括如下步骤：分别将空白溶液、对照品溶液和供试品溶液加热平衡后，采用顶空进样的方式注入到气相色谱仪中，记录色谱图，按外标法以峰面积计算残留溶剂的含量；气相色谱的条件为：色谱柱起始温度35～45℃，维持12～14min，以18～22℃/min的速率升至165～175℃，维持8～12min；氢火焰离子化检测器，温度240～260℃。本发明通过对色谱条件的选择及空白、对照品和供试品溶液的制备，提供了一种同时准确定量硫酸氢氯吡格雷原料药中9种残留溶剂的气相分析方法；且灵敏度高、准确度高、专属性强、重现性良好、方法稳定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州天马药业有限公司
发明人：	孙晓彤;邓瑜;姚青;刘南;罗岚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910610536.8
公开号：	CN110208428A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	常亮
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市浒关镇浒青路122号
主权项：	1.一种硫酸氢氯吡格雷原料药中多种残留溶剂的气相检测方法，其特征在于，包括如下步骤：分别将空白溶液、对照品溶液和供试品溶液加热平衡后，采用顶空进样的方式注入到气相色谱仪中，记录色谱图，按外标法以峰面积计算残留溶剂的含量；气相色谱的条件为：色谱柱温度：起始温度为35～45℃，维持12～14min，以18～22℃/min的速率升至165～175℃，维持8～12min；检测器：氢火焰离子化检测器，温度为240～260℃；进样口温度：190～210℃；载气：高纯氮气，流速为1.0～1.5mL/min，分流比为(8～12)：1；顶空条件：平衡温度60～80℃，加热时间25～35min，定量环温度90～110℃，传输线温度100～120℃，进样量0.8～1.2mL。 2.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件为：色谱柱温度：起始温度为35～45℃，维持13min，以20℃/min的速率升至170℃，维持10min；检测器：氢火焰离子化检测器，温度为250℃；进样口温度：200℃；载气：高纯氮气，流速为1.0～1.5mL/min，分流比为10：1；顶空条件：平衡温度60～80℃，加热时间25～35min，定量环温度90～110℃，传输线温度100～120℃，进样量1mL。 3.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述色谱柱为：Agilent DB-624，60m×0.32mm×1.8μm。 4.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述色谱柱的起始温度为40℃。 5.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述载气的流速为1.2mL/min。 6.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述顶空条件中的平衡温度为70℃，加热时间为30min，定量环温度为100℃，传输线温度为110℃。 7.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述空白溶液为DMF。 8.根据权利要求1所述的气相检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为甲醇溶液、乙醇溶液、丙酮溶液、异丙醇溶液、二氯甲烷溶液、乙酸乙酯溶液、甲苯溶液、正己烷溶液、异丙醚溶液中两种或两种以上，各溶液的溶剂为DMF。 9.根据权利要求8所述的气相检测方法，其特征在于，甲醇溶液的浓度为2～4mg/mL，乙醇溶液的浓度为4～6mg/mL，丙酮溶液的浓度为4～6mg/mL，异丙醇溶液的浓度为4～6mg/mL，二氯甲烷溶液的浓度为0.04～0.08mg/mL，乙酸乙酯溶液的浓度为4～6mg/mL，甲苯溶液的浓度为0.8～1.0mg/mL，正己烷溶液的浓度为0.2～0.4mg/mL，异丙醚溶液的浓度为0.8～1.2mg/mL。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的气相检测方法，其特征在于，所述供试品溶液为含有硫酸氢氯吡格雷原料药0.08～0.12g/mL、氯化镁0.01～0.03g/mL的DMF溶液。
所属类别：	发明专利