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原文传递一种检测水稻上呋虫胺残留的方法

专利名称：	一种检测水稻上呋虫胺残留的方法
摘要：	本发明提供一种检测水稻上呋虫胺残留的方法，涉及药物检测技术领域，包括如下步骤：S1.使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜进行过滤，得到供试品溶液1；S2.将植株通过稻谷脱壳机进行脱壳，分离并收集的稻壳和糙米，将植株通过谷物粉碎机进行粉碎，收集的植株粉末；S3.稻壳中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液2；S4.植株粉末中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液3；S5.糙米中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液4；S6.土壤中呋虫胺的提取分离：制得供试品溶液5；S7.通过液质联用的方法进行检测。本发明操作简单，准确度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏恒生检测有限公司
发明人：	查欣欣
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910464902.3
公开号：	CN110208405A
代理机构：	南京常青藤知识产权代理有限公司
代理人：	金迪
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号
主权项：	1.一种检测水稻上呋虫胺残留的方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.水中呋虫胺的提取：随机取5mL水稻田中的水，使用孔径为0.22μm的亲水性微孔滤膜进行过滤，得到供试品溶液1； S2.将植株通过稻谷脱壳机进行脱壳，分离并收集的稻壳和糙米，将植株通过谷物粉碎机进行粉碎，收集的植株粉末； S3.稻壳中呋虫胺的提取分离：准确称取2.5g稻壳放置于50mL离心管中，加入10mL纯净水使其完全浸润，10min后加入20mL甲醇，回旋震荡提取1h，提取完毕后在4000r/min的条件下离心5min，取出全部的上清液至50mL容量瓶中，使用纯净水定容至50mL，混匀后通过0.22um的亲水性微孔滤膜进行过滤，制得供试品溶液2； S4.植株粉末中呋虫胺的提取分离：准确称取2.5g植株粉末放置于50mL离心管中，其余操作方法同步骤S3，制得供试品溶液3； S5.糙米中呋虫胺的提取分离：准确称取5g糙米放置于50mL离心管中，加入10mL纯净水使其完全浸润，10min后加入20mL甲醇，回旋震荡提取1h，提取完毕后在4000r/min的条件下离心5min，取出全部上清液至50mL容量瓶中，使用纯净水定容至50mL，混匀后通过0.22um的亲水性微孔滤膜进行过滤，制得供试品溶液4； S6.土壤中呋虫胺的提取分离：随机取水稻田中的土壤，准确称取5g土壤放置于50mL离心管中，其余操作方法同步骤S5，制得供试品溶液5； S7.通过液质联用的方法进行检测，色谱条件为：采用Waters ACQUITY UPLC R BEHC18色谱柱，柱温为35-45℃，以水和甲醇为流动相A，以甲酸和甲醇为流动相B，流速为0.25mL/min；梯度洗脱程序为：0.00-0.25min，流动相B的体积百分数为30％；0.26-2.00min，流动相B的体积百分数为70％；2.01-3.00min，流动相B的体积百分数为90％；3.01-4.00min，流动相B的体积百分数为30％；质谱条件为：离子模式为正离子模式，毛细管电压为2.0-4.0kv，离子源温度为140-160℃，锥孔反吹气流量为50L/Hr，脱溶剂气温度为380-420℃，脱溶剂气流量为700-900L/Hr，监测模式为MRM模式。 2.根据权利要求1所述的一种检测水稻上呋虫胺残留的方法，其特征在于,步骤S7中，流动相A中水和甲醇的体积比为2:98，向流动相A中加入体积分数为0.05％的甲酸和5mmol的乙酸铵溶液。 3.根据权利要求1所述的一种检测水稻上呋虫胺残留的方法，其特征在于,步骤S7中，色谱条件的柱温为40℃，质谱条件的毛细管电压为3.0kv，离子源温度为150℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为800L/Hr。
所属类别：	发明专利