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原文传递一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法

专利名称：	一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法
摘要：	本发明提供了一种同时检测食品中20种生物碱的色谱‑质谱联用方法，属于食品检测技术领域。本发明使用乙腈和Na2EDTA‑Mcllvaine缓冲液提取样品中的生物碱目标物，得到待测液；然后将待测液依次进行色谱分析和质谱分析。本发明的联用方法对20种生物碱的定量下限为5.0μg/kg；对奶粉、蜂蜜、麦片和辅食四类样品进行3个浓度水平的添加回收实验，平均回收率为81％～109％，相对标准偏差为在1.6％～8.3％。本发明提供的联用方法操作简单，检出限低，灵敏度高，稳定性好，可以快速、准确地进行定性和定量分析，从而为食品中有毒生物碱的安全评价提供依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人：	赖国银;张志刚;郑慧斐;徐敦明;林立毅;杜凤君;吴敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910505604.4
公开号：	CN110161143A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	马云华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361026 福建省厦门市海沧区建港路2165号
主权项：	1.一种同时检测食品中20种生物碱的色谱-质谱联用方法，其特征在于，包括以下步骤：待测液的配制：将待测样品、乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液混合后，经过滤，得到待测液；将所述待测液依次进行色谱分析和质谱分析；所述色谱分析条件：色谱柱：C18；柱温：30～50℃；进样量：1.0～5.0μL；流速：0.2～0.6mL/min；流动相洗脱程序： 0～1.0min：10％～20％流动相B，80～90％流动相A； 1.0～3.0min：20％～40％流动相B，60～80％流动相A； 3.0～5.0min：40％～60％流动相B，40～60％流动相A； 5.0～7.0min：60％～80％流动相B，20～40％流动相A； 7.0～9.0min：80％～10％流动相B，20～90％流动相A； 9.0～10.0min：10％流动相B，90％流动相A；所述流动相A为0.1％甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；所述20种生物碱包括毒扁豆碱、秋水仙碱、东莨菪碱、士的宁、可的松、盐酸伪麻黄碱、喜树碱、安妥、阿托品、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、番木鳖碱、钩吻碱、荷叶碱、鬼臼毒碱、10-羟基喜树碱、茄碱、槟榔碱和毛果芸香碱。 2.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法，其特征在于，所述质谱分析条件：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描方式；雾化气温度：250～350℃；干燥气流速：6.0～12.0L/min；雾化器压力：30～40psi；鞘流气气体温度：350～450℃；鞘流气气体流速：10.0～12.0L/min；毛细管电压：2500～3500V；喷嘴电压：400～500V。 3.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法，其特征在于，当所述待测样品为液体时，所述待测样品、乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液的用量比为5.0mL：10.0mL：5.0mL；当所述待测样品为固体时，在配制待测液时还需要加入水；所述待测样品、水、乙腈和Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液的用量比为2.00g：5.0mL：10.0mL：5.0mL。 4.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法，其特征在于，所述C18色谱柱的尺寸为3.0×50mm，1.8μm。 5.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法，其特征在于，所述Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液的pH值为3.0～4.0。 6.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法，其特征在于，当所述生物碱为毒扁豆碱，离子源参数包括：碎裂电压为110V，碰撞能量分别为7eV和22eV；当所述生物碱为秋水仙碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为22eV和32eV；当所述生物碱为东莨菪碱，离子源参数包括：碎裂电压为120V，碰撞能量分别为23eV和15eV；当所述生物碱为士的宁，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为55eV和44eV；当所述生物碱为可的松，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为25eV和36eV；当所述生物碱为盐酸伪麻黄碱，离子源参数包括：碎裂电压为80V，碰撞能量分别为10eV和20eV；当所述生物碱为喜树碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为25eV和33eV；当所述生物碱为安妥，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为20eV和20eV；当所述生物碱为阿托品，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为26eV和35eV；当所述生物碱为乌头碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为45eV和50eV；当所述生物碱为新乌头碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为35eV和60eV；当所述生物碱为次乌头碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为50eV和50eV；当所述生物碱为番木鳖碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为46eV和46eV；当所述生物碱为钩吻碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为32eV和37eV；当所述生物碱为荷叶碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为15eV和17eV；当所述生物碱为鬼臼毒碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为10eV和5eV；当所述生物碱为10-羟基喜树碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为30eV和33eV；当所述生物碱为茄碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为92eV和92eV；当所述生物碱为槟榔碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为15eV和30eV；当所述生物碱为毛果芸香碱，离子源参数包括：碎裂电压为135V，碰撞能量分别为30eV和24eV；带*的碰撞能量为定量离子的碰撞能量。 7.根据权利要求1所述的色谱-质谱联用方法，其特征在于，所述待测样品包括奶粉、蜂蜜、麦片或辅食。
所属类别：	发明专利