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原文传递 一种基于硫化钨-黑色二氧化钛异质结的光电化学分析检测5fC的方法
专利名称: 一种基于硫化钨-黑色二氧化钛异质结的光电化学分析检测5fC的方法
摘要: 本发明公开了一种基于硫化钨‑黑色二氧化钛异质结的光电化学分析检测5fC的方法,本发明首先构建了检测5fC的光电化学生物传感器,包括:电极,依次修饰在电极表面的薄层硫化钨纳米片、AuNPs、4‑氨基‑3‑肼基‑5‑巯基‑1,2,4‑三氮唑、5fC和黑色二氧化钛。本发明利用WS2良好的光电活性,AuNPs加速电子传递的作用,4‑氨基‑3‑肼基‑5‑巯基‑1,2,4‑三氮唑上联胺基团与5fC上醛基的特异性共价反应,黑色二氧化钛作为信号扩增分子,实现对5‑甲酰基胞嘧啶的灵敏检测。本发明的检测方法操作稳定性高,灵敏性强,检出限低,便于实现小型化,仅对ITO电极表面进行修饰就可以实现对5fC的快速灵敏检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 山东农业大学
发明人: 周云雷;李菲;陈燕;殷焕顺;艾仕云
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-11T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-27T00:00:00+0800
申请号: CN201910500099.4
公开号: CN110174451A
代理机构: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人: 薛鹏喜
分类号: G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 271018 山东省泰安市岱宗大街61号
主权项: 1.一种检测5fC的光电化学生物传感器,其特征在于,包括:电极,依次修饰在电极表面的薄层硫化钨纳米片、AuNPs、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮唑、5fC和黑色二氧化钛; 优选的,所述电极为ITO电极。 2.权利要求1所述的光电化学生物传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将电极进行预处理; (2)将薄层硫化钨纳米片修饰到处理后的电极表面; (3)将AuNPs修饰于步骤(2)处理后的电极表面; (4)将4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮唑修饰于步骤(3)处理后的电极表面; (5)利用4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮唑上的联胺基团与5fC上醛基之间的共价反应,将5fC修饰到步骤(4)处理后的电极表面; (6)利用5fC暴露在外侧的磷酸根与黑色二氧化钛的多配位连接作用,将黑色二氧化钛修饰到步骤(5)处理后的电极表面;即得到制备的生物传感器。 3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,电极预处理的方法为:将电极用乙醇-氢氧化钠混合液、丙酮和二次水分别超声清洗20-60min,晾干; 优选的,所述乙醇-氢氧化钠混合液中,乙醇和氢氧化钠的质量比为1:1-1:5。 4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将薄层硫化钨纳米片修饰到预处理后的电极表面的方法为: 将薄层硫化钨纳米片加入到去离子水中,超声分散,制备得到硫化钨纳米片分散液;将硫化钨纳米片分散液滴加到预处理后的电极表面,红外灯照射下干燥。 5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述薄层硫化钨纳米片由如下方法制备而成: 将块状硫化钨和聚丙烯酸加入到水中,超声振荡,得到分散溶液;将分散溶液在3000-5000rpm离心10-20分钟,收集上清液;将上清液继续在9000-12000rpm离心10-40分钟,收集固体,洗涤,真空冷冻干燥。 6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将AuNPs修饰于步骤(2)处理后的电极表面的方法为: 将AuNPs分散液滴加到步骤(2)处理后的电极表面,红外灯照射下干燥。 7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,将4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮唑修饰于步骤(3)处理后的电极表面的方法为: 将浓度为1-100μg/mL4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮唑溶液滴加到步骤(3)处理后的电极表面,放入孵化箱中37℃、潮湿环境下孵化1-5h。 8.权利要求1所述的光电化学生物传感器在检测5fC中的应用。 9.一种利用权利要求1所述的光电化学生物传感器检测5fC的方法,其特征在于,包括以下步骤: 以权利要求1所述的光电化学生物传感器作为工作电极,Pt丝作为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极进行光电化学信号检测,检测液为含有抗坏血酸的0.1-100mM的Tris-HCl缓冲溶液(pH为5.5-8.5),建立电流与5fC浓度之间的关系,对5fC含量进行检测。 10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所用检测方法为电流-时间法,应用电位为-0.5-0.3V。
所属类别: 发明专利
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