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原文传递一种食品中94种禁用工业染料的高通量检测方法

专利名称：	一种食品中94种禁用工业染料的高通量检测方法
摘要：	本发明公开了一种食品中94种禁用工业染料的高通量检测方法，特点是具体步骤如下：（1）基于载体辅助液液萃取技术通过一次性前处理，完成涵盖了理化性质差异很大的常见4大类工业染料，共计94种禁用工业染料的提取、净化工作；（2）混合标准溶液组成和基质标准曲线制备；（3）利用超高效液相色谱‑全扫描高分辨质谱仪联用测定待测样品中94种禁用工业染料的浓度；优点是该方法的前处理和仪器分析过程针对不同理化性质的化合物兼容性强，检测效率高，可操作性强，检测限能满足所有受试的目标物并且降低了检测成本。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人：	陈树兵;李双;洪梦蓉;方科益;刘忠义
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910541150.6
公开号：	CN110243980A
代理机构：	宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	何仲
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	315012 浙江省宁波市海曙区马园路9号
主权项：	1.一种食品中94种禁用工业染料的高通量检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品前处理 A．称取5.00 g样品加水定容至5mL提取，再加入20 mL体积比为1：1的甲醇-三氯甲烷溶液，震荡提取5 min，以4500 r/min离心5 min，得到水相、有机相及残渣； B．取水相层上顶部均匀分布有聚酰胺粉的硅藻土柱，上样后平衡15分钟后，采用步骤A得到的有机相进行洗脱，再用甲醇上柱洗脱2次，每次10ml，收集洗脱液用纯甲醇定容至20ml； C．倒置出硅藻土柱顶部的聚酰胺粉于离心管中，加入体积比为1：9的氨水-甲醇溶液10mL，震荡5 min，以4500 r/min离心5 min，收集离心所得液体； D．将步骤B得到的定容液和步骤C收集的液体各取一半，混匀，氮吹至<5ml，用甲醇定容至5ml，高速离心，待分析；（2）混合标准溶液组成和基质标准曲线制备 A．混合标准溶液组成酸性染料类包括酸性蓝3，酸性绿16，酸性蓝1，酸性红52，酸性红27，酸性蓝113，酸性蓝7，酸性金黄G，酸性橙Ⅳ，酸性橙12，酸性铬深蓝，甲基橙，酸性橙G，酸性橙20，酸性红 1，诱惑红，酸性红26，酸性蓝 90，酸性红 51，酸性绿光，酸性橙2，直接蓝86，直接蓝6，雷玛唑亮蓝，考马斯亮蓝R250，酸性橙3，酸性黄17，酸性蓝41，酸性红18，酸性红87，酸性蓝9，酸性紫43，酸性蓝74，柠檬黄，新红，靛蓝，胭脂红，日落黄，亮蓝，酸性红，赤藓红；碱性染料类包括碱性红 1，碱性绿 1，碱性红 9，碱性蓝 7，碱性紫，碱性蓝9，碱性橙22，碱性橙2，碱性蓝12，碱性蓝17，碱性蓝1，结晶紫内酯，结晶紫，隐色结晶紫，孔雀石绿，隐色孔雀石绿，碱性蓝7，碱性蓝26，碱性蓝11，阳离子橙G，碱性红14，碱性黄1，碱性嫩黄O，碱性紫10，碱性品红，还原红6B，甲苯胺红，对位红，中性红，新品红，碱性蓝41，碱性红2；分散染料类包括分散黄23，分散黄54，分散黄3，分散黄9，分散橙 3，分散橙 1，分散橙76，分散橙 13，分散橙 25，分散橙 37，分散橙149，分散红1，分散红19，分散红11，分散蓝1，分散蓝 124，分散蓝 35，分散蓝 60，分散蓝 106，分散蓝 3，分散蓝 14；苏丹染料类包括苏丹蓝II，苏丹红7B，苏丹橙G，苏丹黑B，苏丹R，苏丹红197，溶剂黑5，溶剂黄，苏丹红B，溶剂黄56，苏丹红I，苏丹II，苏丹红III，苏丹红Ⅳ；将上述4大类标准品分别称取适量，其中酸性染料类用水溶解、苏丹红Ⅳ用二氯甲烷溶解后，分别用乙腈定容，其它染料均用乙腈直接定容配制成10 mg /L 的混合标准溶液； B．基质标准曲线定量：在空白样品中分别加入上述4类混合标准溶液，浓度范围为0 ng/mL，20 ng/mL，50 ng/mL，100 ng/mL，200 ng/mL，以浓度为横坐标，仪器响应值为纵坐标，做基质加标标准曲线，作为试样处理液中待测物浓度定量的依据；（3）色谱及质谱条件液相条件：色谱柱Hypersile Gold C18，流动相A：含有0.1%甲酸+5mM甲酸铵的水溶液，流动相B：含有0.1%甲酸+5mM甲酸铵的的甲醇-水溶液，流速：0.3 mL/min，进样量：10 μL，其中甲醇-水溶液体积比为95:5，梯度见下表1，表1 正、负离子模式HPLC洗脱程序；质谱条件：质谱在正/负离子转换模式下进行全扫描测定，质量范围：m/z 100-1200，分辨率70，000，自动增益控制目标值5e5；酸性工业染料采用负离子模式2700V，其余成分采用正离子模式3800V，离子传输管温度为300℃，鞘气压N2为35 arb，辅助气压N2为10arb，气化室温度350℃；（4）浓度计算方法样品中待测物的含量根据如下计算公式（1）得到： X=2CV/m，式中： X－试样中待测物含量，单位为μg/kg； C－试样处理液中待测物浓度，根据基质标准曲线计算得到，单位为μg/L V— 定容体积，单位为mL； m－试样体积或质量，单位为g。
所属类别：	发明专利