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原文传递 GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法

专利名称：	GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法
摘要：	本发明属于食品检测技术领域，特别公开了一种GPC‑LC‑MS‑MS法测定食品中工业染料的方法，其采用氨水‑乙腈溶液提取食品中苏丹红Ⅰ‑Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄和罗丹明B这9种工业染料，收集总上清液，再用GPC柱去除总上清液中的油脂和色素，最后上液相‑串联质谱仪进行测定。本发明的检测方法省去了对样品分开检测，提高了食品中工业染料检测的效率，具有良好的检测准确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江宏正检测有限公司
发明人：	潘雷明;徐双阳;贺璐;李远飞;吕韵;孙云达
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910206901.9
公开号：	CN109828054A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	315100 浙江省宁波市鄞州区首南街道明光路388号四楼、五楼
主权项：	1.一种GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，包括如下步骤： ①、样品前处理 a、称取2-5g样品于50mL离心管中，加入10-20mL氨水-乙腈溶液，漩涡振荡1min后，在超声波清洗器中超声提取10min，再放入冷冻高速离心机中以5000r/min离心10min，取上清液转移至鸡心瓶中； b、在a中的离心管中再次加入10-20mL氨水-乙腈溶液，将离心管内的残渣和氨水-乙腈溶液漩涡振荡1min后，在超声波清洗器中超声提取10min，再放入冷冻高速离心机中以5000r/min离心10min，取上清液合并于a中的鸡心瓶中，得到总上清液； ②、GPC法净化 c、将b中得到的总上清液减压旋转蒸干至体积为5mL，环己烷-乙酸乙酯定容至10mL，滤膜过滤后上GPC柱，以环己烷和乙酸乙酯为流动相洗脱，收集洗脱液； ③、LC-MS-MS法测定 d、将步骤c收集的洗脱液转移至离心管中，在温度为40℃的氮吹仪上用氮气吹干，用甲酸-水溶液准确定容至1mL，滤膜过滤后得到待测液，上液相-串联质谱仪检测。 2.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤①中，氨水-乙腈溶液中氨水的体积分数为3％。 3.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤②中，环己烷和乙酸乙酯的体积比为1:1。 4.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤②中的滤膜为孔径为0.22μm的有机相滤膜。 5.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，甲酸-水溶液中甲酸的体积分数为0.1％。 6.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中的滤膜为孔径为0.22μm的水系滤膜。 7.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，待测液所使用的色谱柱为C18色谱柱。 8.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，待测液的洗脱温度为20-25℃。 9.根据权利要求1所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，待测液以乙腈和甲酸体积分数为0.1％的甲酸-水溶液为流动相进行洗脱。 10.根据权利要求9所述的GPC-LC-MS-MS法测定食品中工业染料的方法，其特征在于，步骤③中，流动相按体积分数计，待测液的洗脱步骤为： 0.00-2.00min：乙腈10％+甲酸-水溶液90％； 2.01-8.00min：乙腈40％+甲酸-水溶液60％； 8.01-20.00min：乙腈100％+甲酸-水溶液0％； 20.01-25.00min：乙腈10％+甲酸-水溶液90％。
所属类别：	发明专利