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原文传递液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法

专利名称：	液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法
摘要：	本发明涉及液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中橄榄油食品模拟物样品采用N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)高速震荡提取5min后离心，下清液经尼龙针式过滤器过滤后进样，其他4种食品模拟物样品用异丙醇等体积1:1稀释后，过尼龙针式过滤器后进样，以甲醇和水为流动相，7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在ZORBAX SB‑Phenyl柱上梯度洗脱，17min内达到基线分离，紫外外标校准曲线法定量。本发明的方法色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，满足欧盟(EU)NO 10/2011法规中7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量限量要求，具有广泛的应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	中华人民共和国台州海关
发明人：	肖晓峰;王建玲;刘艇飞;何军;陈彤;王吉
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910651160.5
公开号：	CN110274983A
代理机构：	台州蓝天知识产权代理有限公司
代理人：	王卫兵
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	318000 浙江省台州市椒江区中心大道369号
主权项：	1.液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)迁移试验：确定食品模拟物并进行迁移试验； (2)食品模拟试液的处理：对食品模拟物A、B、C、D1、D2试液进行处理； (3)空白试验：按照步骤(2)中的方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液； (4)高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，确定食品模拟物包括：①食品模拟物为：食品模拟物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的迁移试验包括以下的步骤： ②迁移条件：按下表所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件： ③表面积体积比：对于小于500mL或是大于10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于大于500mL且小于10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处； ④迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，食品模拟物A、B、C、D1试液的处理步骤为：将试液充分混匀后，精密吸取浸泡液样品1mL，用异丙醇按照体积比为1:1的比例稀释混匀，用1mL注射器吸取稀释混匀后的样品，经0.22μm的针头过滤器过滤至进样瓶中，待测。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)使用的针头过滤器类型为尼龙针头过滤器。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，食品模拟物D2试液的处理步骤为：称取10植物油样品至50mL玻璃离心管中，每管准确添加1mL正己烷和5mL DMF，置于分液漏斗振荡器上以300r/min的速度震荡5min，再置于离心机上以2000r/min的速度离心5min，用1mL注射器吸取下层DMF提取液，过尼龙针式滤膜至2mL色谱进样品中，待测。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法的测定条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱或相当者；梯度洗脱：流动相A为纯水，流动相B为甲醇，梯度洗脱条件设定为0～15min，50～100％B；15～24min，100％B；24～24.1min，100～50％B；24.1～29min:50％B；柱温箱温度：40℃；进样量：10μL；流速：1.0mL/min；紫外检测器检测波长：237nm；测量方式：校准曲线外标法定量。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的植物油选自橄榄油。
所属类别：	发明专利