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原文传递一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法

专利名称：	一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法
摘要：	本发明涉及环境检测方法技术领域，特别是涉及一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，包括：称取标准液，分别配制成标准液储备液，稀释成不同浓度的标准液溶液；用液质联用仪测定，绘制标准曲线；取水样和土样，再加乙酸乙酯和/或二氯甲烷，振摇，萃取，将萃取液取出，重复提取，合并有机相，浓缩，溶解后润洗，收集洗脱液，氮气吹干，加入溶剂混匀，过滤后放入进样小瓶，作为待测样品，用液质联用仪测定待测样品，将响应值代入标准曲线，计算待测样品中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的含量，回收率和相对标准偏差。本发明方法检测时间短，检出限低，检测效率较高，检测结果准确性较佳，精密度较佳。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏恒生检测有限公司
发明人：	沈鹏;赵玲;镇国剑;侍文洁;陈千秋
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311022703.X
公开号：	CN117054583A
代理机构：	南京常青藤知识产权代理有限公司
代理人：	袁夫文
分类号：	G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	210046 江苏省南京市经济技术开发区恒竞路31-1号
主权项：	1.一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1.绘制标准曲线：分别称取右旋反式氯丙炔菊酯标准液和残杀威标准液，分别配制成标准液储备液，所述标准液储备液包括右旋反式氯丙炔菊酯标准液储备液和残杀威标准液储备液，再用所述标准液储备液稀释配制成不同浓度的标准液溶液；分别用液质联用仪对不同浓度的标准液溶液进行测定，根据测定结果绘制得到右旋反式氯丙炔菊酯的标准曲线和残杀威的标准曲线； S2.样本前处理：取水样和土样，分别放入容器中，加入乙酸乙酯和/或二氯甲烷，振摇，萃取，将萃取液取出，再重复提取，合并有机相，浓缩，再溶解后润洗，收集洗脱液，吹干，加入溶剂混匀，过滤后放入进样小瓶，作为待测样品； S3.测定：设置空白基质，取S2得到的待测样品，用液质联用仪测定待测样品，将响应值代入S1得到的所述标准曲线中，计算得到待测样品中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的含量，计算回收率和相对标准偏差。 2.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，在S1中，所述右旋反式氯丙炔菊酯标准液储备液中右旋反式氯丙炔菊酯的浓度为983mg/L，所述残杀威标准液储备液中残杀威的浓度为993mg/L。 3.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，在S2中，振摇时间为1～10min，浓缩温度为20～50℃，所述溶剂包括乙腈、甲醇、超纯水和流动相中的至少一种，过滤时采用孔径为0.22μm的有机滤膜。 4.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，在S3中，用液质联用仪测定时，空白基质是曝气自来水和黑土。 5.根据权利要求1～4中任意一项所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，所述液质联用仪的色谱条件设置如下：色谱柱规格为Eclipse Plus C18，2.1×50mm，1.8μm；以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行等度洗脱，流速为0.300mL/min，柱温40℃，进样体积为2μL。 6.根据权利要求5所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，所述乙酸铵溶液由乙酸铵和超纯水配制。 7.根据权利要求1～4中任意一项所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，所述液质联用仪的质谱条件设置如下：质谱检测，AJS-ESI离子源，离子化方式为正离子模式，干燥气温度设置为200℃，干燥气流量为14L/min，毛细管电压3.00kV，雾化气压力20psi，喷嘴电压1.50kV，鞘气体温度250℃，鞘气体流量11L/min，采集类型为多反应监测。 8.根据权利要求7所述的一种基于液相色谱质谱法测定水和土壤中右旋反式氯丙炔菊酯和残杀威的方法，其特征在于，所述多反应监测的条件设置如下：