详情

原文传递一种基于保留指数的中药产品中农药残留的检测方法及其应用

专利名称：	一种基于保留指数的中药产品中农药残留的检测方法及其应用
摘要：	本发明提供了一种筛查中药产品中农药残留的方法，它是采用气相色谱串联三重四极杆质谱法筛查，根据筛查到的农药，再进行定量检测。本发明基于保留指数开发的方法更加适合于中药产品中农药残留测定，更能快速、方便、低检测成本的检测中药产品中的农药残留量，符合中药质量安全控制的发展方向。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都市食品药品检验研究院
发明人：	谭鹏;文永盛;王立山;许莉;肖春霞;廉向金
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910533645.4
公开号：	CN110231419A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市武侯区武兴二路10号
主权项：	1.一种快速筛查中药产品中农药残留的方法，其特征在于：它是采用气相色谱串联三重四极杆质谱法筛查，具体包括如下操作步骤： 1)对照品溶液的制备：取C9～C33正构烷烃混合对照品，加正己烷溶解，即得； 2)供试品溶液的制备：取待测样品，粉碎过筛，加冰醋酸浸润，再加乙腈，振荡5-10min，冰浴30-60min，再加入无水硫酸镁与无水乙酸钠，摇散，振荡5-10min，离心，取上清液，加入无水硫酸镁，N-丙基乙二胺，十八烷基硅烷键合硅胶，石墨化炭黑，混匀，振荡5-10min，离心，再取上清液浓缩至0.05-0.2mL，加正己烷定容至1.0mL，混匀，过滤即得； 3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：毛细管柱；进样口温度为250℃，进样压力为250KPa；载气控制方式为恒线速度模式；程序升温：初始温度为50℃，保持1分钟，先以每分钟25℃升温至125℃，再以每分钟10℃升温至300℃，保持15分钟；质谱条件：离子源为电子轰击源；质谱监测模式为多反应监测； 4)根据C9～C33色谱峰保留时间和Smart Database-Pesticides database农药数据库，用GC/MS系统计算农药的预测保留时间，再根据农药预测保留时间和质荷比(m/z)与供试品色谱图中色谱峰比对，筛查待测样品中农药的种类。 2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1)所述对照品溶液中每1L含C9～C33正构烷烃混合对照品50mg。 3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品为中药原药材、中药饮片和/或含有中药饮片的复方制剂；所述冰醋酸为1％冰醋酸溶液。 4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品、冰醋酸、乙腈、无水硫酸镁、无水乙酸钠的质量体积比为3g：15ml：15ml：6g：1.5g；所述上清液与无水硫酸镁，N-丙基乙二胺，十八烷基硅烷键合硅胶，石墨化炭黑的质量体积比为9mL：1199.8mg：400.1mg：400.1mg：45.0mg。 5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)所述浸润后放置50min；所述振荡频率800次/min，时间5min；所述冰浴30min；所述离心转速8500转/min，时间5min。 6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)所述取上清液浓缩是取4ml上清液于氮吹仪上30℃水浴浓缩至0.1mL。 7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)所述色谱条件中毛细管柱为SHIMADZUSH-Rxi-5Sil MS毛细管柱，规格30m×0.25mm，0.25μm；进样量为1.0μL，不分流进样；载气为高纯氦；色谱柱流量为1.69mL/min，线速度为47.2cm/sec，吹扫流量为5mL/min；柱平衡时间为2分钟。 8.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)所述质谱条件中离子化能量70eV，离子源温度为230℃，质谱传输接口温度为250℃，碰撞气为氩气；溶剂延迟时间为6分钟。 9.一种按照权利要求1-8所述方法筛查到的农药的含量测定方法，其特征在于，它包括如下步骤： a、对照品溶液的制备：取权利要求1-8所述方法筛查到的农药的对照品，混合，加正己烷溶解，即得； b、内标溶液的制备：取氘代倍硫磷对照品，加正己烷溶解，既得； c、基质混合对照品溶液的制备：取经权利要求1-8所述方法筛查得到的不含农药的待测样品，按步骤2)所述方法处理至浓缩，再加入步骤a对照品溶液，用正己烷定容至1mL，混匀，过滤，取续滤液，即得；其中在加乙腈时，再加入步骤b内标溶液； d、供试品溶液的制备：取经权利要求1-8所述方法筛查得到的含农药的待测样品，按照步骤2)所述方法制备；其中在加乙腈时，再加入步骤b内标溶液； e、分别吸取系列浓度的基质混合对照品溶液和供试品溶液注入色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件和质谱条件检测，根据混合对照品色谱图绘制标准曲线，用同位素内标法计算筛查到的含有农药的待测样品中农药的含量。 10.根据权利要求9所述方法，其特征在于：步骤a所述对照品溶液中混合农药对照品浓度分别为100μg/mL和1000μg/mL。 11.根据权利要求9所述方法，其特征在于：步骤b所述内标溶液每1ml含氘代倍硫磷5μg。 12.根据权利要求9所述方法，其特征在于：步骤c所述待测样品与100μg/mL对照品溶液的质量体积比分别为3g:50μL和3g:10μL；所述待测样品与1000μg/mL对照品溶液的质量体积比分别为3g:50μL、3g:100μL、3g:200μL和3g:400μL。 13.根据权利要求9所述方法，其特征在于：步骤c和d所述内标溶液与乙腈的体积比为100μL：15ml。
所属类别：	发明专利