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原文传递一种铁皮石斛中残留农药的检测方法

专利名称：	一种铁皮石斛中残留农药的检测方法
摘要：	本发明涉及新型农药检测技术领域，为解决现有农作物残留农药检测方法存在的分析时间长、能耗高、重现性差、回收率和灵敏度低的问题，提供了一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，包括以下步骤：(1)将生物质吸附剂填装固相萃取小柱并活化；(2)将铁皮石斛样品溶液离心，淋洗固相萃取小柱，得洗脱液；(3)离心过滤，采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析检测。本发明将微波化学合成法与微型固相萃取方法结合应用于本项工作，节省了分析时间，减少了能量消耗，可靠，准确，重现性好，回收率高，提取效率高效且灵敏度显著增加。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州师范大学
发明人：	曹君;胡雨涵;王秋燕;杨娟;董新;杜丽晶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910511383.1
公开号：	CN110376298A
代理机构：	杭州杭诚专利事务所有限公司
代理人：	尉伟敏;薄盈盈
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310015 浙江省杭州市余杭区余杭塘路2318号
主权项：	1.一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将生物质吸附剂填装固相萃取小柱并活化； (2)将铁皮石斛样品溶液离心，取上清液淋洗固相萃取小柱，得洗脱液； (3)将洗脱液离心过滤，采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析检测。 2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，超高效液相色谱分析条件为：流动相由A相和B相组成，所述A相为0.1％甲酸水溶液，所述B相为甲醇，流动相流速控制在0.400mL/min；洗脱梯度条件如下：0-1min，70％A-30％B；1-3min，60％A-40％B；3-7min，40％A-60％B；7-8min，0％A-100％B；8-9min，70％A-30％B；进样体积为2μL。 3.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，四级杆飞行时间质谱分析条件为：气体温度350℃；干燥气流量12L/min；毛细管电压，3.5kV；雾化器压力，45psig；射频电压，65V；碎裂电压，165V；八极RF，750V。 4.根据权利要求1-3任一所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物质吸附剂按照以下步骤制得： (a)将山楂叶样品粉碎成粉末并过40目筛，得山楂叶粉末； (b)在山楂叶粉末中加入水和酸碱试剂，混合均匀，微波合成粗产物； (c)对粗产物过滤，调节pH值为中性，烘干，即得生物质吸附剂。 5.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，每克山楂叶粉末中加入水10mL；每克山楂叶粉末中加入酸碱试剂0.05～0.5g。 6.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，所述酸碱试剂选自盐酸、硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。 7.根据权利要求6所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，所述酸碱试剂为盐酸。 8.根据权利要求7所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，所述盐酸与山楂叶粉末的质量比为1:10。 9.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，微波合成的温度控制在90～170℃；时间控制在10～60min。 10.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，所述微波合成的温度控制在150℃；时间控制在30min。
所属类别：	发明专利