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原文传递乳制品中残留农药含量的检测方法

专利名称：	乳制品中残留农药含量的检测方法
摘要：	本发明属于食品检测领域，公开了一种乳制品中残留农药含量的检测方法，该检测方法先用乙腈配合硫酸镁和氯化钠萃取待测乳制品中残留农药，所得浓缩液E移至乙腈活化后的C18固相萃取柱，再用乙腈洗脱收集流出液，蒸发，正己烷溶解，过滤，得待测样液，进行测定即可。本发明通过简单的检测方法去除乳制品中的强疏水性干扰物及杂质获得含有残留农药的目标物，减少残留农药的损失；本发明的检测方法操作简便、高效、对残留农药回收率高，解决了现有技术方案中检测乳制品中残留农药时所需的前处理过程繁琐、耗时耗力、目标物损失过多的问题。本发明适用于检测乳制品中残留的农药含量。
专利类型：	发明专利
申请人：	石家庄君乐宝乳业有限公司
发明人：	苏运聪;齐晓茹;李飞;李兴佳;张耀广;柴艳兵;白晓云;王瑶
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010016929.9
公开号：	CN111157651A
代理机构：	石家庄科诚专利事务所(普通合伙)
代理人：	张红卫;刘兰芳
分类号：	G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
申请人地址：	050000 河北省石家庄市石铜路68号
主权项：	1.一种乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，该检测方法包括依次进行的以下步骤： 1）萃取在待测乳制品中加乙腈、硫酸镁和氯化钠，振荡提取，再进行离心分层，分相，得有机相A和残渣B；在残渣B中再次加入乙腈，振荡提取，经离心分层、分相，得有机相C和残渣D；合并有机相A 和有机相C，蒸发，得浓缩液E； 2）制备待测样液移取浓缩液E至用乙腈活化后的C18固相萃取柱；用乙腈洗脱加入上述萃取柱，收集流出液，蒸发，加入正己烷溶解，过滤，得待测样液F； 3）测定待测样液待测样液F上样于气相色谱-串联质谱仪测定，得测定结果。 2.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤2）中，移取浓缩液E至活化后的C18固相萃取柱后，还需用乙腈洗涤盛装浓缩液E的样品瓶，得洗涤液，所述洗涤液需随浓缩液E一并移至活化后的C18固相萃取柱。 3.根据权利要求2所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤2）中，活化C18固相萃取柱过程中乙腈的用量为8-12mL；洗涤样品瓶过程中乙腈的用量为3-5mL；洗脱过程中乙腈的用量为8-12mL。 4.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，蒸发为水浴旋转蒸发。 5.根据权利要求4所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，所述水浴旋转蒸发的温度为35-45℃。 6.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤1）中，振荡提取的时间为8-15min；离心的转速为4000-6000r/min、时间为8-15min、温度为20-35℃；有机相A为乙腈有机相；有机相B为乙腈有机相；步骤2）中，所述过滤过程是采用微孔滤膜过滤，微孔滤膜的孔径为0.2μm或0.22μm。 7.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤1）中，待测乳制品与乙腈的体积比为1g：2-4mL；待测乳制品与硫酸镁的质量比为10：3-5；待测乳制品与氯化钠的质量比为10：1-2。 8.根据权利要求1-7中任一项所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，气相色谱-串联质谱仪的测定条件为：气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS（14%氰丙基-苯基）-甲基聚硅烷色谱柱，柱长30mm，内径0.25mm，薄膜0.25μm，石英毛细管柱，载体高纯氮，流速流速为1.0 mL/min，进样口温度为290℃，进样体积为1μL，不分流进样，溶剂延迟时间为4.50 min；程序升温：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃/min程序升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250 ℃，再以10 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min；质谱条件为电离方式：电子轰击（EI）离子源，电离能量70 eV，离子源温度300 ℃，四级杆温度，180 ℃，传输线温度，280 ℃，扫描方式选择离子监测模式（SIM）。
所属类别：	发明专利