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原文传递一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法

专利名称：	一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法
摘要：	一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法，包括以下步骤：(1)、将待检测粉末与单质锡粉混合；(2)、将步骤(1)制得的混合粉末置于干燥箱进行干燥脱氧，之后自然冷却至室温，真空封存；(3)、将步骤(2)制得的混合粉末热压烧结，卸压并自然冷却至室温，对混合粉末块材进行切割，获得初级透射样品，并减薄；(4)、将步骤(3)制得的样品按透射电镜薄膜样品要求放入离子减薄仪中进行最终减薄，直到样品中出现小孔，即得到观察微米级粉末组织结构的透射电镜薄膜样品；该方法制备的透射试样可以有效地解决粉末团聚的瓶颈，试样制备成功率极高，从而为不同微米粒度、不同种类的金属粉末材料制备透射电镜试样提供了一种新的制备方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安交通大学
发明人：	朱蕊花;杨喜岗;罗秀
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910520529.9
公开号：	CN110231355A
代理机构：	西安智大知识产权代理事务所
代理人：	弋才富
分类号：	G01N23/04(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	710049 陕西省西安市碑林区咸宁西路28号
主权项：	1.一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)、将单质锡粉纯度均≥99.％，粒度均为15～75μm，微米级待检测粉末与单质锡粉末按照体积比1:1～1:5进行配制，并将其置于三维混粉机中进行6～10h均匀混合； (2)、将步骤(1)制得的混合粉末置于干燥箱进行干燥脱氧，其中真空度为1×10-1～1×10-2Pa、温度为60～80℃，时间为4～6h，之后自然冷却至室温，真空封装保存； (3)、将步骤(2)制得的混合粉末在压力为150～400MPa、温度为170～210℃的条件下热压烧结0.5～1.5h，烧结完成后卸压并自然冷却至室温，得到混合粉末块材，对混合粉末块材进行切割，获得初级透射样品，并将该样品厚度机械减薄至100～200μm； (4)、将步骤(3)制得的样品按照透射电镜薄膜样品要求制成直径为3mm的圆片放入离子减薄仪中进行最终减薄，其加速电压为4～6kV，离子束与竖直面的倾斜角为5～12°，直到样品中出现小孔，即可得到观察微米级粉末组织结构的透射电镜薄膜样品。 2.根据权利要求1所述的一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法，其特征在于，所述的步骤(4)，如果机械减薄后的样品较脆或较小，将样品粘贴到直径3mm的圆形铜环或钼环上再放入离子减薄仪中。 3.根据权利要求1所述的一种制备微米级金属粉末透射电镜薄膜样品的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)、将单质锡粉纯度均≥99.％，粒度均为15～75um；微米级待检测粉末与单质锡粉末按照体积比1:3进行配制，并将其置于三维混粉机中进行8h混合； (2)、将步骤(1)制得的混合粉末置于干燥箱进行干燥脱氧；其中真空度为1×10-1～1×10-2Pa、温度为70℃，时间为5h；之后自然冷却至室温，真空封装保存； (3)、将步骤(2)制得的混合粉末在压力为300MPa、温度为190℃的条件下热压烧结1h，烧结完成后卸压并自然冷却至室温，得到混合粉末块材，对混合粉末块材进行切割，获得初级透射样品，并将该样品厚度机械研磨至130～160μm； (4)、将步骤(3)制得的机械减薄样品按照透射电镜薄膜样品要求制成直径为3mm的圆片粘贴到直径3mm的圆形铜环上，放入离子减薄仪，其加速电压为5kV，离子束与竖直面的倾斜角为5～10°；直到样品中出现小孔，即可得到观察微米级粉末组织结构的透射电镜试样。
所属类别：	发明专利