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原文传递一种自支撑薄膜类透射电镜样品及其制备方法

专利名称：	一种自支撑薄膜类透射电镜样品及其制备方法
摘要：	本发明涉及透射电子显微镜样品制备技术领域，具体为一种自支撑薄膜类透射电镜样品及其制备方法。该薄膜类材料包括：利用物理和化学气相沉积方法，例如磁控溅射沉积技术制备的自支撑金属材料、非金属材料、复合材料等。该方法包括：利用超薄的自支撑碳纳米管薄膜作为基体，经过酒精处理后，使得原本蓬松的CNTs薄膜收缩，然后利用磁控溅射沉积技术制备所需材料薄膜(如前所述的金属、非金属、复合材料等)，这层材料与采用传统基底生长出来的薄膜的显微结构和成分一致。最后将制备所得的材料直接进行离子减薄，获得适合于透射电镜观察的样品。该方法不仅工序简单，还能提高实验人员的效率和成功率，是一种非常简单却也行之有效的方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院金属研究所
发明人：	邰凯平;毛鹏燕;靳群;赵洋;姜辛
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201711218686.1
公开号：	CN109839392A
代理机构：	沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	张志伟
分类号：	G01N23/04(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
主权项：	1.一种自支撑薄膜类透射电镜样品，其特征在于：该自支撑薄膜类透射电镜样品包括超薄的CNTs薄膜基体以及均匀沉积在CNTs薄膜基体管束表面的薄膜材料，利用单面和双面离子减薄，形成自支撑薄膜类材料的透射电镜样品。 2.根据权利要求1所述的自支撑薄膜类透射电镜样品，其特征在于：CNTs薄膜作为基体，由随机取向分布且直径为2～20nm的束状碳纳米管所构成，CNTs薄膜内的碳纳米管长度在5～50μm。 3.根据权利要求1所述的自支撑薄膜类透射电镜样品，其特征在于：利用物理或化学气相沉积方法，均匀沉积在CNTs薄膜基体管束表面的薄膜材料包括金属材料、非金属材料或复合材料。 4.一种权利要求1至3之一所述的自支撑薄膜类透射电镜样品的制备方法，其特征在于，标准透射电镜样品制备的具体步骤如下： (S1)自支撑CNTs薄膜装样用的标准透射电镜载网准备：选择钼环、铜环或镍环标准透射电镜载网，对其进行表面溶液清洗处理，具体清洗步骤如下：首先丙酮超声清洗20～40min，然后无水乙醇超声清洗20～40min，最后依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水冲洗，吹干； (S2)自支撑CNTs薄膜准备：使用步骤(S1)中所述的钼环、铜环或镍环标准透射电镜载网，将CNTs薄膜从基底脱离，形成吸附在载网上的CNTs薄膜，载网中间镂空部分CNTs薄膜悬空； (S3)自支撑CNTs薄膜预处理：将吸附有CNTs薄膜的透射电镜载网浸入酒精中，拿出等待酒精完全挥发，保证CNTs薄膜由原本的蓬松状态收缩； (S4)磁控溅射沉积样品准备：将步骤(S3)中完成酒精处理的载有CNTs薄膜的透射电镜载网使用导热银胶粘附在可加热和旋转的样品台上，样品与靶材间距为5～15cm； (S5)磁控溅射沉积在磁控溅射沉积系统内进行多靶/单靶共溅射或反应溅射，薄膜层生长条件为：背景真空度为(1～2)×10-7Torr，工作气体为2×10-3～2×10-2Torr的氩气，生长加热温度范围为室温～800℃，沉积功率为20～300W，样品支架旋转速度为1～20转/分钟，利用磁控溅射在CNTs薄膜基体管束表面均匀沉积薄膜材料； (S6)离子减薄将步骤(S5)中利用磁控溅射沉积得到的薄膜材料放入离子减薄设备中，通过离子减薄技术，选用3.5～5.5kV的高压，3～5°的角度，首先进行单面的离子减薄，将背面的一层较薄的CNTs薄膜减掉，然后改为双面的离子减薄，直至出现薄区，从而得到适合于透射电镜观察的样品。 5.一种权利要求1至3之一所述的自支撑薄膜类透射电镜样品的制备方法，其特征在于，原位透射电镜拉伸样品制备的具体步骤如下： (S1)原位透射电镜基片准备：选择原位透射电镜拉伸样品基片，对其进行表面溶液清洗处理，具体清洗步骤如下：首先丙酮超声清洗20～40min，然后无水乙醇超声清洗20～40min，最后依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水冲洗，吹干； (S2)自支撑CNTs薄膜准备：使用步骤(S1)中所述的原位透射电镜拉伸样品基片，将CNTs薄膜从基底脱离，形成吸附在基片上的CNTs薄膜，然后采用激光加工技术，将CNTs薄膜切割成所需尺寸，原位透射电镜拉伸样品基片上镂空部分的CNTs薄膜悬空； (S3)自支撑CNTs薄膜预处理：将吸附有CNTs薄膜的原位透射电镜拉伸样品基片浸入酒精中，拿出等待酒精完全挥发，保证CNTs薄膜由原本的蓬松状态收缩； (S4)磁控溅射沉积样品准备：将步骤(S3)中完成酒精处理的载有CNTs薄膜的原位透射电镜拉伸样品基片使用导热银胶粘附在可加热和旋转的样品台上，样品与靶材间距为5～15cm； (S5)磁控溅射沉积在磁控溅射沉积系统内进行多靶/单靶共溅射或反应溅射，薄膜层生长条件为：背景真空度为(1～2)×10-7Torr，工作气体为2×10-3～2×10-2Torr的氩气，生长加热温度范围为室温～800℃，沉积功率为20～300W，样品支架旋转速度为1～20转/分钟，利用磁控溅射在CNTs薄膜基体管束表面均匀沉积薄膜材料； (S6)离子减薄将步骤(S5)中利用磁控溅射沉积得到的薄膜材料放入离子减薄设备中，通过离子减薄技术，选用3.5～5.5kV的高压，3～5°的角度，首先进行单面的离子减薄，将背面的一层较薄的CNTs薄膜减掉，然后改为双面的离子减薄，直至出现薄区，从而得到适合于透射电镜观察的样品。 6.根据权利要求4或5所述的自支撑薄膜类透射电镜样品的制备方法，其特征在于：CNTs薄膜作为基体，经过酒精处理，使得原本蓬松的CNTs薄膜收缩，将其厚度由0.5～2μm减小到20～40nm。 7.根据权利要求4或5所述的自支撑薄膜类透射电镜样品的制备方法，其特征在于：薄膜材料完全填平CNTs薄膜基体中的孔隙，并继续生长至形成致密薄膜，薄膜厚度为800nm～1μm。
所属类别：	发明专利