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原文传递水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法

专利名称：	水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法
摘要：	本发明涉及一种检测水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法，所述亚硝胺类化合物包含N‑亚硝基二甲基胺、N‑亚硝基甲基乙基胺、N‑亚硝基二乙基胺、N‑亚硝基二丙基胺、N‑亚硝基二丁基胺、N‑亚硝基吡咯烷、N‑亚硝基哌啶、N‑亚硝基吗啉和N‑亚硝基二苯基胺，所述分析方法包括如下步骤：采用固相微萃取对待测水样进行萃取处理；和采用气相色谱串联质谱法(GC‑MS/MS)对亚硝胺类化合物进行测定。本发明的方法实现了以快速、便捷、灵敏的测定水样中的多种亚硝胺类化合物的含量，分析效率高，具有较好的推广前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	国家地质实验测试中心
发明人：	黄毅;李程;石喆元;饶竹;田芹;刘晨
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910364387.1
公开号：	CN110286163A
代理机构：	北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	雒纯丹;冉晶
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100037 北京市西城区百万庄大街26号
主权项：	1.一种检测水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法，其特征在于，所述亚硝胺类化合物包含N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯基胺，所述分析方法包括如下步骤： (1)采用固相微萃取对待测水样进行萃取处理；和 (2)采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)对亚硝胺类化合物进行测定。 2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，步骤(2)所述气相色谱采用强极性或中等极性固定相色谱柱；优选的是，所述强极性固定相选自聚乙二醇或(取代度100％氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷，进一步优选的是采用AC20，PEG20M、HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DBFFAP或OV-351色谱柱；进一步优选的是，所述中等极性固定相选自取代度50％二苯基-取代度50％二甲基聚硅氧烷，(取代度14％氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷或(取代度50％氰丙基苯基)-甲基聚硅氧烷，进一步优选的是采用AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701，AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225或RTX-225色谱柱。 3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其中，步骤(2)所述气相色谱条件包括：升温程序：初始温度30～50℃，保持1～5min，以10～30℃/min升至100～120℃后，以5～20℃/min升至170～190℃，以10～30℃/min升至230～250℃保持3～9min；优选的是，初始温度35～45℃，保持1～5min，以15～25℃/min升至105～115℃后，以5～15℃/min升至175～185℃，以15～25℃/min升至235～245℃保持3～9min；进一步优选的是，初始温度40℃，保持2min，以20℃/min升至110℃后，以10℃/min升至180℃，以20℃/min升至240℃保持6min；和/或，载气及流量：纯度99.9990V％～99.9999V％的氦气，流量1.0-1.5mL/min，优选1.3mL/min；和/或，进样口温度：160～240℃，优选的是160～200℃，进一步优选170～190℃，进一步优选180℃；和/或，进样衬管内径为0.75-2mm，优选0.75-1mm，进一步优选0.75mm。 4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其中，步骤(2)所述质谱条件包括：离子源温度：160～240℃，优选的是170～220℃，进一步优选180～210℃，进一步优选200℃；和/或，接口温度：160～240℃，优选的是190～240℃，进一步优选的是，200～230℃，进一步优选220℃；和/或，扫描方式：SIM离子监测模式或MRM多反应监测模式，优选采用MRM多反应监测模式；进一步优选的是，采用MRM多反应监测模式，将分析物分成4个时间段：5～8min：N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺；8～9.5min：N-亚硝基二丙基胺；9.5～15min：N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉；15～20min：N-亚硝基二苯基胺。 5.根据权利要求1-4任一项所述的分析方法，其中，步骤(1)所述萃取处理用萃取头纤维涂层选自PDMS、PA、PDMS/DVB、CAR/PDMS中的一种或两种以上；优选的是，所述萃取头为PDMS/DVB；进一步优选的是，所述纤维涂层厚度为50μm以上，进一步优选65-100μm。 6.根据权利要求1-5任一项所述的分析方法，其中，步骤(1)所述萃取处理采用浸入式萃取或顶空式萃取；优选的是，所述萃取处理采用顶空式萃取。 7.根据权利要求1-6任一项所述的分析方法，其中，步骤(1)所述萃取处理的萃取温度为30～50℃，优选35～45℃，进一步优选40℃；和/或，萃取时间为20min以上，优选的是30min以上，进一步优选的是30-60min，进一步优选30min。 8.根据权利要求1-7任一项所述的分析方法，其中，向步骤(1)所述待测水样中加入同位素内标；优选的是，加入N-亚硝基二甲基胺-d6，N-亚硝基甲基乙基胺-d3，N-亚硝基二乙基胺-d4，N-亚硝基二丙基胺-d14，亚硝基二丁基胺-d9，N-亚硝基吗啉-d4和N-亚硝基二苯胺-d1同位素内标中的一种或两种以上；进一步优选的是，加入N-亚硝基二甲基胺-d6和/或N-亚硝基二丙基胺-d14同位素内标。 9.根据权利要求1-8任一项所述的分析方法，其中，步骤(1)所述待测水样体积小于50ml，优选20-50ml，进一步优选20-30ml。 10.根据权利要求1-9任一项所述的分析方法，其中，包括如下步骤：配制含有N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯基胺的混合标准溶液作为步骤(1)中的待测水样，进行测试。 11.根据权利要求10所述的分析方法，包括制作色谱响应强度对标准溶液浓度的标准曲线。 12.一种水中消毒副产物的检测方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的分析方法。
所属类别：	发明专利