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原文传递一种水中亚硝胺的检测方法

专利名称：	一种水中亚硝胺的检测方法
摘要：	本发明属于检测技术领域，涉及一种水中亚硝胺的检测方法，所述检测方法为气相色谱‑质谱联用检测方法。本发明提供的水中亚硝胺的检测方法，水样处理时无需使用固相萃取柱进行萃取、挤压和洗脱，采用有机相简单萃取即可进行进行检测，样品处理步骤简单，操作方便，避免了采样过程中的二次污染，样品处理耗时短，可实现送检水样的快速检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	济南尚诚医药科技有限公司
发明人：	曹悦兴;马桂霞;李朝芳
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911391432.9
公开号：	CN111024857A
分类号：	G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	250000 山东省济南市历城区经十东路田园山庄二区6号楼4单元102
主权项：	1.一种水中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述检测方法为气相色谱-质谱联用检测方法，所述检测方法包含如下步骤：对照品溶液：精密量取亚硝胺混合对照品0.45ml置200ml量瓶中，用二氯甲烷定量稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置50ml量瓶中，用正己烷-二氯甲烷定量稀释至刻度，摇匀，得线性关系试验溶液1、2、3、4、5；供试品溶液：取饮用水3ml，加入3ml正己烷-二氯甲烷，混合萃取，静置，取有机层，即得；空白溶液；取正己烷-二氯甲烷(1:1)作为空白溶液；检测方法及结果计算方法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，对照品溶液浓度与峰面积得线性方程，相关系数不得小于0.99；供试品溶液中如有与各亚硝胺化合物保留时间一致的色谱峰，按线性方程法计算，即得。 2.根据权利要求1所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测方法的色谱条件为：气相条件：聚乙二醇色谱柱的毛细管柱，45℃，维持1min；以15℃/min速率升至140℃，以20℃/min速率升至230℃，维持12分钟；进样口温度250℃，载气为氦气，流速为线速度模式，柱流速每分钟1ml，总流量15.0ml/min，不分流进样，进样1μl，进样时间1.0分钟；质谱条件：采用EI源，离子源温度：200℃，接口温度：200℃；SIM模式检测离子(m/z)为74、88、102、100、56、70、114、84、169；SCAN模式检测离子(m/z)35～500。 3.根据权利要求1或2所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于所述亚硝胺为N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡啶、N-二丙基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺中的一种或多种。 4.根据权利要求1或2所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述水为饮用水、纯化水、注射用水、药物溶液剂。 5.根据权利要求1所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述正己烷-二氯甲烷的体积比1:1。 6.根据权利要求1所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述亚硝胺混合对照品为亚硝胺混合对照品为混合物，混合物一般需要说明出组分及其配比或者含量。如硝胺混合对照品系市购，写明采购自哪里。 7.根据权利要求2所述的中亚硝胺的检测方法，其特征在于，所述聚乙二醇色谱柱的型号为VF-WAXms，30m×0.25mm，0.25μm，Agilent。
所属类别：	发明专利