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原文传递基于HPLC-ICP-MS联用技术的环境水体中不同汞形态的检测

专利名称：	基于HPLC-ICP-MS联用技术的环境水体中不同汞形态的检测
摘要：	本发明提供一种基于HPLC‑ICP‑MS联用的环境水体中不同汞形态的检测方法，具体步骤为：(1)混合标准溶液的配置：以流动相L‑半胱氨酸为溶剂配置汞混合标准溶液；(2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用HPLC‑ICP‑MS测定汞形态的浓度，根据混合标准溶液中汞形态浓度及对应的信号强度，绘制汞形态的标准曲线；(3)样品前处理：在采样之前须将待测水样经过0.45μm滤膜，加入KOH溶液，并在采样后存放在4℃低温条件下，实验时，量取待测样品至离心管中，加入流动相作为待测样品溶液，同时做空白试验；(4)样品检测：利用HPLC‑ICP‑MS测定分析待测样品溶液中汞形态的浓度，根据计算获得的信号强度的相对标准偏差RSD和汞形态各自的标准曲线，计算分析待测样品中汞形态各自的浓度值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北省地质环境监测院
发明人：	董会军;毕海超;董琳琳;赵雄英;侯军亮;董建芳;李义;赵峰;赵俊梅;刘亚平;刘璐;李梓瑶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910412423.7
公开号：	CN110286180A
代理机构：	北京金咨知识产权代理有限公司
代理人：	严业福
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050022 河北省石家庄市兴苑街58号
主权项：	1.一种基于HPLC-ICP-MS联用的环境水体中不同汞形态的检测方法，其中所述不同汞形态为Hg2+、甲基汞、乙基汞和苯基汞。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其具体步骤为 (1)混合标准溶液的配置：以流动相L-半胱氨酸，浓度10mmol/L，pH＝3.0为溶剂，分别配置浓度为1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的汞混合标准溶液； (2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用HPLC-ICP-MS测定汞形态的浓度，根据混合标准溶液中汞形态浓度及对应的信号强度，绘制汞形态的标准曲线； (3)样品前处理：在采样之前须将待测水样经过0.45μm滤膜，加入1.0％(V/V)KOH溶液(30％，m/V)，并在采样后存放在4℃低温条件下，实验时，量取待测样品至离心管中，加入流动相L-半胱氨酸，浓度10mmol/L，pH＝3.0作为待测样品溶液，同时做空白试验； (4)样品检测：利用HPLC-ICP-MS测定分析待测样品溶液中汞形态的浓度，根据计算获得的信号强度的相对标准偏差RSD和汞形态各自的标准曲线，计算分析待测样品中汞形态各自的浓度值。 3.根据权利要求1-2任一项所述的检测方法，其中，所述HPLC-ICP-MS联用技术的分析条件如下：离子色谱柱：ZORBAX SCX强离子交换柱；流动相：L-半胱氨酸，浓度10mmol/L，pH＝3.0；流速：1.5mL/min；进样量：25μL；洗脱方式：等度洗脱，洗脱时间6min。 4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中，所述ICP-MS分析条件如下：等离子体RF功率(RF Power)1300W，载气为氩气，雾化器流量0.90L/min，辅助气体流量1.60L/min，采样深度0mm。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述ICP-MS分析系统管中，中心管内径i.d.＝0.8mm。 6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，所述HPLC-ICP-MS接口是采用一根5cm的PEEK管(I.D.0.17mm)将色谱柱的流出液直接导入ICP-MS的雾化系统，该接口系统还带有IC和ICP-MS同步启动的功能。 7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其中，在检测过程中均采用聚氟塑料瓶或聚丙烯塑料瓶作为容器。 8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其中，所述混合标准溶液配置中，加入硝酸-重铬酸钾处理。
所属类别：	发明专利