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原文传递 HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法

专利名称：	HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法
摘要：	本发明公开了一种HPLC‑ICP‑MS联用测定土壤中砷形态的方法，以磷酸‑抗坏血酸为提取液利用微波辅助萃取进行样品前处理，结合液相色谱电感耦合等离子体质谱联用的检测手段，对土壤中的十种砷形态进行定性定量分析。本发明方法快速简单，具有较高的灵敏度和较低的检出限，测定结果准确可靠，可满足土壤中砷多种形态的同时测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省疾病预防控制中心
发明人：	杨路平;焦燕妮;邵立君;王国玲;王林;刘仲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910641008.9
公开号：	CN110333307A
代理机构：	济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：	陈桂玲
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250100 山东省济南市历下区经十路16992号
主权项：	1.一种HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，包括微波辅助萃取进行前处理，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用的方法对土壤中不同形态砷进行分离测定。 2.如权利要求1所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)样品前处理：将自然风干并过筛的样品，用微波辅助萃取、静置、离心、过滤、稀释，得到待测样液； (2)标准溶液的配置：分别配置标准储备液和标准系列溶液； (3)样品测定：将步骤(1)处理好的待测样液经HPLC-ICP-MS联用仪测定，进样10μL进行测定，对待测样液中的十种砷形态化合物色谱峰进行积分，分别获得各自峰面积，对比各自标准曲线，得到相应的浓度值，最终得到样品中十种砷形态化合物的含量。 3.如权利要求2所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的微波辅助萃取条件为：浓度为0.5molL-1 H3PO4+0.5molL-1抗坏血酸混合液为萃取液，于微波消解仪中40℃保持60min。 4.如权利要求2所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的高效液相色谱(HPLC)测试条件为：色谱柱：Thermo AS7分析柱；Thermo AG7保护柱；流动相：A：1.0mM碳酸铵，B：300mM碳酸铵；梯度洗脱程序:0.0～3.0min，100％A,0.8mL/min；3.0～4.0min，80％A，1.2mL/min；4.0～6.0min，20％A,1.2mL/min；6.0～10.0min，0％A,2.0mL/min；进样体积：20μL；柱温：20℃。 5.如权利要求2所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试条件为：射频功率1550W；雾室温度2℃；辅助气0.8L/min；冷却气14L/min；雾化气1.03L/min；分子泵泵速40rpm；KED模式。 6.如权利要求2所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，步骤(1)样品前处理方法为：准确称取0.2000样品于微波消解罐中，0.5molL-1 H3PO4+0.5molL-1抗坏血酸10ml，于微波消解仪中40℃保持60min,提取完毕，取出冷却至室温，转移至50ml离心管中，定容到20ml，在8000r/min离心后，吸取上层清液，过0.25μm滤膜过滤，得到待测样液。 7.如权利要求2所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，步骤(2)标准溶液的配置方法为：准确称取一甲基砷(MMA)0.216g，二甲基砷(DMA)0.103g，砷甜菜碱AsB 0.108g，砷胆碱AsC 0.162g分别至10mL容量瓶，用纯水稀释定容后配制成1.0μg/mL的标准储备液Ⅰ；准确移取1.0mL浓度为1000μg/mL的三价砷As3+和1.0mL浓度为1000μg/mL的五价砷As5+分别至100mL容量瓶，用纯水稀释定容后配制成10μg/mL的标准储备液Ⅱ；准确称取阿散酸0.0102g，卡巴胂0.0104g，洛克沙砷0.0101g和硝苯砷酸0.0102g,分别溶解转移至10mL容量瓶，配制浓度为1.0mg/mL的标准储备液Ⅲ,再用纯水稀释定容后配制成10μg/ml的标准储备液Ⅳ；取适量标准储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ，用超纯水将10种砷的标准储备液液逐级稀释，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0ng/mL的混合标准系列溶液。 8.如权利要求2所述的HPLC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的方法，其特征在于，步骤(3)样品测定方法为：将配制的所述十种砷形态化合物标准系列溶液与处理得到的所述待测样液使用HPLC-ICP-MS联用仪进行上机分析： (A)高效液相色谱条件：色谱柱：Thermo AS7分析柱，250mm×4mm，10μm；流动相：A：1.0mM碳酸铵B：300mM碳酸铵；梯度洗脱程序：0.0～3.0min，100％A,0.8mL/min；3.0～4.0min，80％A,1.2mL/min；4.0～6.0min，20％A,1.2mL/min；6.0～10.0min，0％A,2.0mL/min；进样体积：20μL；柱温：20℃； (B)ICP-MS条件：射频功率1550W；雾室温度2℃；辅助气0.8L/min；冷却气14L/min；雾化气1.03L/min；分子泵泵速40rpm；KED模式； (C)标准曲线的绘制：开机按设定条件稳定仪器后，用配置好的系列标准溶液绘制标准曲线，以十种形态砷化合物的浓度与相对应的峰面积分别进行线性回归，得到标准曲线，相关系数R2>0.999； (D)经前处理好的样品溶液进样测定：对待测液中检出的砷形态化合物色谱峰进行积分，计算其含量。
所属类别：	发明专利