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原文传递基于HPLC-ICP-MS联用技术的环境水体中不同砷形态的检测

专利名称：	基于HPLC-ICP-MS联用技术的环境水体中不同砷形态的检测
摘要：	本发明提供一种基于HPLC‑ICP‑MS联用的环境水体中不同砷形态的检测方法，具体步骤为：(1)混合标准溶液的配置：以流动相L‑半胱氨酸为溶剂配置砷混合标准溶液；(2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用HPLC‑ICP‑MS测定砷形态的浓度，根据混合标准溶液中砷形态浓度及对应的信号强度，绘制砷形态的标准曲线；(3)样品前处理：在采样之前须将待测水样经过0.45μm滤膜，加入KOH溶液，并在采样后存放在4℃低温条件下，实验时，量取待测样品至离心管中，加入流动相作为待测样品溶液，同时做空白试验；(4)样品检测：利用HPLC‑ICP‑MS测定分析待测样品溶液中砷形态的浓度，根据计算获得的信号强度的相对标准偏差RSD和砷形态各自的标准曲线，计算分析待测样品中砷形态各自的浓度值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北省地质环境监测院
发明人：	李义;李凡;董会军;董建芳;赵峰;赵俊梅;刘亚平;毕海超;李梓瑶;朱蕾
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910412429.4
公开号：	CN110007036A
代理机构：	北京金咨知识产权代理有限公司
代理人：	严业福
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050022 河北省石家庄市兴苑街58号
主权项：	1.一种基于HPLC-ICP-MS联用的环境水体中不同砷形态的检测方法，其中所述不同砷形态为三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其具体步骤为： (1)混合标准溶液的配置：以流动相碳酸氢铵溶液(NH4HCO3)，浓度30mmol/L，pH＝9.7为溶剂，分别配置浓度为1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L和200.0μg/L的砷混合标准溶液； (2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用HPLC-ICP-MS测定砷形态的浓度，根据混合标准溶液中砷形态的浓度及对应的信号强度，绘制砷形态的标准曲线； (3)样品前处理：在采样之前须将待测水样通过0.45μm滤膜，并用酸酸化或加入EDTA，在4℃低温下保存，实验时，量取样品至进样瓶中，同时做空白试验； (4)样品检测：利用HPLC-ICP-MS测定分析待测样品溶液中砷形态的浓度，根据计算获得的强度的相对标准偏差(RSD)和砷形态各自的标准曲线，计算分析待测样品中砷形态各自的浓度值。 3.根据权利要求1-2任一项所述的检测方法，其中，所述HPLC-ICP-MS联用技术的分析条件如下：离子色谱柱：戴安IonPacAS19(4×250mm)；流动相：碳酸氢铵溶液(NH4HCO3)，浓度30mmol/L，pH＝9.7；流速：1.0mL/min；进样量：25μL；洗脱方式：等度洗脱，洗脱时间7min。 4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中，所述ICP-MS分析条件如下：等离子体RF功率(RF Power)1050W，载气为高纯氩气，载气流量0.90 L/min，辅助气体流量1.20 L/min，采样深度-0.5mm。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述ICP-MS分析系统管中，中心管内径i.d.＝0.8mm。 6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，所述HPLC-ICP-MS接口是采用一根5cm的PEEK管(I.D.0.17mm)将色谱柱的流出液直接导入ICP-MS的雾化系统，该接口系统还带有IC和ICP-MS同步启动的功能。 7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其中，在检测过程中均采用聚丙烯塑料瓶作为容器，并于10％HNO3中浸泡24h。 8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其中，所述步骤(3)中加入的酸为盐酸或磷酸，调节样品pH为2。 9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其中，步骤(3)中加入5％(V/V)0.25mol/LEDTA。 10.权利要求1-9任一项所述的检测方法检测浅层地下水样品中砷甜菜碱的应用。
所属类别：	发明专利