详情

原文传递婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法

专利名称：	婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法
摘要：	本发明公开了一种婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC‑ICP‑MS检测分析方法，该方法包括如下步骤：1)将婴幼儿辅食待测样品经过前处理后，采用甲醇水溶液和酶溶液进行提取处理，得到待测液；2)利用高效液相色谱对待测液不同砷形态组分进行分离；3)利用ICP‑MS的CCT模式对不同砷形态组分进行测定。本发明建立了砷形态液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用分析方法，并对各类婴幼儿辅食中的砷形态的提取方法以及色谱条件进行了优化，实现了各类辅食中测定六种砷的检测，适用于婴幼儿各类辅食的实际检测，具有高效、快速、准确等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
发明人：	罗秋红;祝爱艳;马文天;刘秀红;张书敏;占春瑞;邹燕华;杨伟根;余智峰
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201811564628.9
公开号：	CN109725045A
代理机构：	武汉开元知识产权代理有限公司
代理人：	黄行军
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	330038 江西省南昌市赣江南大道2666号
主权项：	1.一种婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)将婴幼儿辅食待测样品经过前处理后，采用甲醇水溶液和酶溶液进行提取处理，得到待测液； 2)利用高效液相色谱对待测液不同砷形态组分进行分离； 3)利用ICP-MS的CCT模式对不同砷形态组分进行测定。 2.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤1)中，婴幼儿辅食待测样品包括面条、米粉、米饼、肉泥或者肉松中的一种。 3.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤1)中，若婴幼儿辅食待测样品为固体物，则采用粉碎过筛的方式进行前处理；若婴幼儿辅食待测样品为液态物，则采用搅拌混匀的方式进行前处理。 4.根据权利要求3所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述婴幼儿辅食待测样品粉碎过筛后的目数为20～40目。 5.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤1)中，婴幼儿辅食待测样品与甲醇水溶液的固液比为1：16(g/mL)；所述甲醇水溶液的质量浓度为20～25％。 6.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤1)中，若婴幼儿辅食待测样品中含有淀粉物质，则酶溶液采用淀粉酶溶液；若婴幼儿辅食待测样品中含有蛋白质物质，则酶溶液采用蛋白酶溶液。 7.根据权利要求6所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，当酶溶液采用淀粉酶溶液时，所述婴幼儿辅食待测样品与淀粉酶溶液的固液比为1：40(g/μL)；所述淀粉酶溶液为BR级；当酶溶液采用蛋白酶溶液时，所述婴幼儿辅食待测样品与蛋白酶溶液的固液比为1：200(g/μL)；所述蛋白酶溶液的浓度为50mg/mL。 8.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤1)中，提取处理具体步骤为：向经过前处理后的婴幼儿辅食待测样品中加入甲醇水溶液和酶溶液混匀后超声处理2～4h，然后置入冷冻离心机以8000～10000r/min的速率离心10～20min，最后取上清液定容后过滤，即可。 9.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤2)中：所述采用高效液相色谱对待测液不同砷形态组分进行分离的色谱条件为：色谱柱为PRP-X100 250mm×4.1mm；流动相为25mmol/L磷酸二氢铵-乙醇溶液，等度洗脱，所述磷酸二氢铵-乙醇溶液中磷酸二氢铵：乙醇的体积比为99：1；分析时间为1～10min。 10.根据权利要求1所述的婴幼儿辅食中不同砷形态组分含量的超声辅助HPLC-ICP-MS检测分析方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述利用ICP-MS的CCT模式对不同砷形态组分进行测定的ICP-MS条件为：功率为1500～1550W；冷却气流速为12～15L/min；辅助气流速为02～0.4L/min；载气流速为0.6～0.75L/min；采样深度为6.0～8.0mm；碰撞气流量为4.0～4.2L/min；采集时间为550～600s。
所属类别：	发明专利