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原文传递一种液体物料的定性和定量检测方法及检测设备

专利名称：	一种液体物料的定性和定量检测方法及检测设备
摘要：	本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种液体物料的定性和定量检测方法及检测设备。所述方法具有如下优点：1)该检测方法，通过一针实现所有样品的定量检测。2)该检测方法，对于含量在0‑100％之间的任意组分，均可以实现准确定量检测，例如高含量的组分(50‑99％)可以准确定量检测，而微量组分(0.01‑1％)也能够准确定量检测。3)该检测方法，通过采用不同类型的色谱柱，一次进样，不仅可以实现同类物质的分离定性定量检测，而且也可以实现不同类型的物质的分离定性定量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京水木滨华科技有限公司
发明人：	王桂华;姚春海;王俊明;马敏;郑虓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910372341.4
公开号：	CN110286164A
代理机构：	北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘元霞;谢怡婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100192 北京市海淀区西小口路66号C区1号楼三层302B、305A、305B室
主权项：	1.一种液体物料的定性和定量检测设备，其中，所述设备包括气相色谱仪、第一检测器和第二检测器；所述气相色谱仪中包括进样口、第一色谱柱、第二色谱柱和中心切割部件；所述第一色谱柱一端与气相色谱仪的进样口连接，另一端接入中心切割部件的入口端，所述中心切割部件的第一出口端连接第一检测器；第二出口端连接第二色谱柱，所述第二色谱柱的出口端与第二检测器相连；所述第一检测器和所述第二检测器为热导池检测器或氢火焰离子化检测器。 2.根据权利要求1所述的检测设备，其中，所述设备还包括第三色谱柱，所述中心切割部件的第一出口端通过第三色谱柱连接第一检测器。 3.根据权利要求1或2所述的检测设备，其中，所述设备还包括自动流量控制器和自动压力控制器，所述自动流量控制器与进样口相连，控制载气流量，所述自动压力控制器与中心切割部件相连，控制中心切割部件的切割方向。 4.根据权利要求1-3任一项所述的检测设备，其中，所述第一色谱柱选自中极性色谱柱，例如为17色谱柱、1701色谱柱、1301色谱柱、624色谱柱等，所述第二色谱柱选自极性色谱柱：例如为WAX色谱柱、FFAP色谱柱、BP-21色谱柱等。 5.一种液体物料的定性和定量检测方法，其中，所述方法是基于权利要求1-4任一项所述的检测设备，所述方法包括如下步骤：将待测的液体物料注入气相色谱仪的进样口，液体组分在进样口处汽化，并流经第一色谱柱进行组分的初步分离，经中心切割部件利用中心切割技术，将停留时间差异较大的组分分别送入第一检测器和第二检测器中被检测；同时，被第二检测器检测前还经第二色谱柱进行再次分离。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述的中心切割技术即为阀切换动作，将不同停留时间的组分送入不同的气路，以被特定的检测器检测，从而实现理化性能及含量差异都较大组分的分离。 7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其中，所述第一色谱柱选自中极性色谱柱，例如为17色谱柱、1701色谱柱、1301色谱柱、624色谱柱等，所述第二色谱柱选自极性色谱柱：例如为WAX色谱柱、FFAP色谱柱、BP-21色谱柱等。 8.根据权利要求5-7任一项所述的检测方法，其中，所述的待测的液体物料例如可以是异丁烷氧化体系、异丁烯氧化体系、丙烯氧化体系等。优选地，所述液体物料包括叔丁醇(TBA)、甲酸叔丁酯(TBF)、叔丁基过氧化氢(TBHP)、甲酸甲酯、丙酮、甲醇、异丙醇、二叔丁基过氧化氢(DTBP)、甲酸异丁酯(IBF)、异丁醇、乙酸、异丁酸等中的至少一种。 9.根据权利要求5-8任一项所述的检测方法，其中，所述方法包括如下步骤： 1)液体物料在进样口处汽化，并流经第一色谱柱进行组分的初步分离，得到停留时间不同的若干组分； 2)经中心切割部件利用中心切割技术，对若干组分进行分离检测，具体步骤如下： 2-1)当中心切割起始处于实线状态时，第一色谱柱和第二色谱柱并联，第一色谱柱和第三色谱柱串联；此时，所有组分进入第一色谱柱进行预分离； 2-2)利用事件Relay(110)将中心切割切换为虚线状态；此时，第一色谱柱与第二色谱柱串联，第一色谱柱和第三色谱柱并联；此时，某一组分流出第一色谱柱，经过第二色谱柱分离，被第二检测器检出；余下的组分留在第一色谱柱中； 2-3)利用事件Relay(-110)将中心切割切换为实线状态；当中心切割再次处于实线状态时，第一色谱柱和第二色谱柱并联，第一色谱柱和第三色谱柱串联；此时，步骤2-2)的余下的组分中的某一组分通过第一色谱柱进入第三色谱柱，被第一检测器检出，余下的组分留在第一色谱柱中； 2-4)利用事件Relay(110)将中心切割切换为虚线状态；当中心切割再次处于虚线状态时，第一色谱柱与第二色谱柱串联，第一色谱柱和第三色谱柱并联；此时，步骤2-3)的余下的组分中的某一组分经过第二色谱柱被第二检测器检出；余下的组分仍停留在第一色谱柱中； 2-5)重复上述步骤2-3)和步骤2-4)至实验结束。 10.根据权利要求5-9任一项所述的检测方法，其中，所述方法包括如下步骤： 1’)液体物料在进样口处汽化，并流经第一色谱柱进行组分的初步分离，得到四组组分，分别为第一组分、第二组分、第三组分和第四组分，其中，第一组分中含有甲酸甲酯、甲醇、丙酮、异丙醇中的至少一种组分，第二组分中含有TBA+TBF中的至少一种组分，第三组分中含有DTBP+IBF+异丁醇+乙酸中的至少一种组分，第四组分中含有TBHP+异丁酸中的至少一种组分； 2’)经中心切割部件利用中心切割技术，对上述四组组分进行分离检测，具体步骤如下： 2-1’)当中心切割起始处于实线状态时，第一色谱柱和第二色谱柱并联，第一色谱柱和第三色谱柱串联；此时，所有组分进入第一色谱柱进行预分离； 2-2’)利用事件Relay(110)将中心切割切换为虚线状态；此时，第一色谱柱与第二色谱柱串联，第一色谱柱和第三色谱柱并联；此时，第一组分流出第一色谱柱，经过第二色谱柱分离，被第二检测器检出；第二组分、第三组分和第四组分留在第一色谱柱中； 2-3’)利用事件Relay(-110)将中心切割切换为实线状态；当中心切割再次处于实线状态时，第一色谱柱和第二色谱柱并联，第一色谱柱和第三色谱柱串联；此时，第二组分通过第一色谱柱进入第三色谱柱，被第一检测器检出，第三组分和第四组分留在第一色谱柱中； 2-4’)利用事件Relay(110)将中心切割切换为虚线状态；当中心切割再次处于虚线状态时，第一色谱柱与第二色谱柱串联，第一色谱柱和第三色谱柱并联；此时，第三组分经过第二色谱柱被第二检测器检出；第四组分仍停留在第一色谱柱中； 2-5’)利用事件Relay(-110)将中心切割切换为实线状态；当中心切割再次处于实线状态时，第一色谱柱和第二色谱柱并联，第一色谱柱和第三色谱柱串联；此时，第四组分通过第一色谱柱进入第三色谱柱，被第一检测器检出，实验结束。
所属类别：	发明专利