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原文传递一种检测邻苯二酚的电化学发光方法

专利名称：	一种检测邻苯二酚的电化学发光方法
摘要：	本发明提供了一种检测邻苯二酚的电化学发光方法，具体属于电化学发光检测领域。该操作流程包括：(1)UiO‑66与g‑C3N4复合材料的制备；(2)UiO‑66‑g‑C3N4修饰在玻碳(GC)电极表面制得电化学发光传感器，即UiO‑66‑g‑C3N4/GC化学修饰电极；(3)利用电化学发光法检测邻苯二酚。其中以UiO‑66‑g‑C3N4/GC化学修饰电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成传统的三电极体系。该方法的检测范围为1.0x10‑11～5.0x10‑6mol/L，最低检测限为9.0x10‑12mol/L。本发明检测邻苯二酚的方法灵敏度高且简单快速。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	常州大学
发明人：	单晓梦;单学凌;陈智栋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910629518.4
公开号：	CN110296978A
代理机构：	常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	王美华
分类号：	G01N21/76(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
主权项：	1.一种检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：UiO-66-g-C3N4/GC修饰电极为检测邻苯二酚的电化学发光传感器,以UiO-66-g-C3N4/GC修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系进行电化学发光检测邻苯二酚。 2.根据权利要求1所述检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于，具体检测步骤如下： (1)UiO-66-g-C3N4/GC修饰电极的制备：分别制备UiO-66和g-C3N4，混合后充分研磨，研磨得到UiO-66-g-C3N4复合物，将UiO-66-g-C3N4复合物分散于DMF中，用滴涂的方式将UiO-66-g-C3N4修饰到玻碳电极上，制得UiO-66-g-C3N4/GC修饰电极，为检测邻苯二酚的电化学发光传感器； (2)不同浓度邻苯二酚标准溶液的配制：准确称取一定量的邻苯二酚，用去离子水配制1.0x10-4mol/L标准溶液，把标准溶液加入含有一定浓度过硫酸钾的pH7.5的磷酸缓冲溶液中，得到一系列浓度范围为1.0x10-11～5.0x10-6mol/L的邻苯二酚标准溶液； (3)标准曲线的绘制：量取步骤(2)配制的一系列浓度的邻苯二酚标准溶液作为待测溶液，以UiO-66-g-C3N4/GC修饰电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，组成三电极体系，将三电极体系置于一系列邻苯二酚浓度的磷酸盐缓冲溶液中，在-1.6V到0V的电化学窗口范围内，光电倍增管高压800V，扫速0.1V/s，进行循环伏安扫描，记录电位-发光强度曲线(E-ECL)，建立加入邻苯二酚前后的发光强度差值与邻苯二酚浓度对数值的线性关系，得到相应的线性回归方程； (4)实际样品检测实际样品先过滤再调pH，然后按照步骤(3)进行检测，再按照步骤(3)中的线性回归方程计算出邻苯二酚的浓度。 3.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：步骤(1)所述的UiO-66:g-C3N4的质量比为1:1，将其分散于DMF中，分散液浓度为1mg/mL。 4.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：步骤(1)所述滴涂含有UiO-66-g-C3N4复合物的DMF的用量为3μL。 5.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：步骤(3)所述的缓冲溶液为含有0.05mol/L过硫酸钾的0.1mol/L的磷酸缓冲溶液，其pH为7.5。 6.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：所述的纳米UiO-66的制备方法：用一步水热合成法制备纳米UiO-66：取四氯化锆(ZrCl4)和1,4-苯二甲酸分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后将该溶液转移到聚四氟衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应结束后，自然冷却，将所得物质离心后用无水乙醇洗涤纯化，去除多余溶剂DMF，然后干燥得到UiO-66产物。 7.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：所述的纳米g-C3N4的制备方法：取尿素置于坩埚中，放在马弗炉中煅烧，反应结束后，冷却至室温，将得的g-C3N4粉末分散在水中并超声处理，得混合物，再将混合物离心数次，以除去未剥离的g-C3N4，将上清液干燥，得到纳米g-C3N4。
所属类别：	发明专利