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原文传递 采用一测多评法测定山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量的方法
专利名称: 采用一测多评法测定山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量的方法
摘要: 本发明涉及中药成分检测技术领域,具体涉及一种采用一测多评法测定山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量的方法,包括如下步骤:(1)对照品溶液的制备(2)供试品溶液的制备(3)色谱条件与系统适用性试验(4)测定。本发明采用绿原酸为内参物进行一测多评,建立绿原酸与咖啡酸和木犀草苷之间的相对校正因子,通过相对校正因子计算山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量。本发明方法简单、操作方便,实用性高,结果准确,采用该方法能实现山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷成分含量的同步测定,从而有效评价和控制山苦荬药材的质量,为保证临床用药安全和有效,及其药材资源的开发提供科学依据。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广西;45
申请人: 广西中医药大学
发明人: 梁爽;朱华;赵立春;黄健军;卢森华;陈洁银;吴秀彩
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-01T00:00:00+0800
申请号: CN201910677089.8
公开号: CN110297061A
代理机构: 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 来光业
分类号: G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 530200 广西壮族自治区南宁市青秀区五合大道13号
主权项: 1.采用一测多评法测定山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)对照品溶液的制备:精密称量绿原酸对照品11.59mg,咖啡酸对照品6.72mg、木犀草苷对照品13.60mg,分别加入25mL容量瓶中,加适量甲醇稀释至刻度,超声使其溶解,摇匀,精密量取上述绿原酸溶液1.5mL、咖啡酸溶液1.5mL和木犀草苷溶液6.0mL,置同一10mL容量瓶中并用甲醇定容至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液,混合对照品溶液每1mL溶液中含绿原酸66.9μg,咖啡酸40.35μg,木犀草苷306.78μg; (2)供试品溶液的制备:取山苦荬药材粉末2g,置于100mL锥形瓶中,加入体积浓度为70%的甲醇30mL,称定重量,超声提取60min,温度30℃,频率70kHz,放冷,用体积浓度为70%的甲醇补足减失的重量,过滤,取续滤液过微孔滤膜0.45µm,即得; (3)色谱条件与系统适用性试验:色谱柱:CAPCELLPAK TYPE MGⅡSIZE -C18;体积流量为1.0ml·min-1;检测波长为330nm;柱温为25℃;进样量为5µL; 流动相采用甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,洗脱程序见表1,理论塔板数按绿原酸峰计算不低于5000; (4)测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µL,注入液相色谱仪,在上述系统适应性的色谱条件下测定,采用内标法计算,供试品溶液的特征图谱中呈现绿原酸、咖啡酸和木犀草苷的峰值,以绿原酸为内参物,计算绿原酸与咖啡酸和木犀草苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量。 2.根据权利要求1所述的采用一测多评法测定山苦荬中绿原酸、咖啡酸和木犀草苷含量的方法,其特征在于,所述的相对校正因子的计算方法为:分别吸取步骤(1)制备得到的混合对照品溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6 mL,分别置2.0 mL量瓶中,加体积浓度为70%的甲醇定容至刻度,摇匀,制成不同浓度的系列混合对照品溶液,按色谱条件测定,分别进样5μL,以绿原酸为内标,测定山苦荬中咖啡酸、木犀草苷的峰面积,按照相对校正因子计算公式fac=f a/fc=(Aa /Ca)/(Ac /Cc),计算常咖啡酸、木犀草苷的相对校正因子fac,式中用对照品来计算,Aa为内参物绿原酸的峰面积,Ca为内参物绿原酸的浓度, Ac为某待测成分峰面积; Cc为某待测成分浓度;相对校正因子fac为各实验所得数据的平均值。
所属类别: 发明专利
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