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原文传递一种快速定性检测毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法

专利名称：	一种快速定性检测毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法
摘要：	本发明公开了一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，包括以下操作步骤：(1)将毛发待测样品洗涤、干燥后进行超临界流体萃取；其中，萃取剂为超临界流体CO2和改性剂的混合物；所述改性剂为醇类或含少量甲酸的醇类；(2)所得萃取产物直接进入超临界流体色谱分离后以质谱的多反应监测模式(MRM)采集数据，获得MRM色谱图，然后与健康人员毛发样品、健康人员加标毛发样品的MRM色谱图进行比较，从而对毛发待测样品中是否含有甲基苯丙胺和氯胺酮进行定性判断。本发明有效将超临界流体萃取‑超临界流体色谱实现了在线联用，简化和统一了前处理手段，提高了工作效率，具有萃取效率高、重复性好、节省溶剂和操作时间、所需样品量少等特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	岛津企业管理(中国)有限公司
发明人：	陈建立;宋伦;骆丹;孙友宝;黄涛宏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910355659.1
公开号：	CN110308215A
代理机构：	湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：	张秋燕
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200131 上海市自由贸易试验区富特西一路381号汤臣园区A1楼第6层B部位
主权项：	1.一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于包括以下操作步骤： (1) 将毛发待测样品洗涤、干燥后放入萃取罐中进行超临界流体萃取；其中，萃取剂为超临界流体CO2和改性剂的混合物；所述改性剂为醇类，或者所述改性剂为少量甲酸与醇类的混合物； (2) 步骤（1）所得萃取产物直接进入超临界流体色谱与质谱进行分析，经超临界流体色谱分离后以质谱的多反应监测模式采集数据，获得MRM色谱图；（3）在步骤（1）、（2）的平行条件下，获取健康人员毛发样品、健康人员加标毛发样品的MRM色谱图，然后与步骤（2）获得的毛发待测样品MRM色谱图进行比较，从而对毛发待测样品中是否含有甲基苯丙胺和氯胺酮进行定性判断。 2.根据权利要求1所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于所述毛发待测样品主要是涉毒人员的毛发或者嫌疑涉毒人员的毛发。 3.根据权利要求1所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于超临界流体色谱的分离条件为：色谱柱的内径为2.0~4.6 mm，长度为50~250mm，填料尺寸为1.6~5 μm；流动相A为超临界流体CO2，流动相B为包含体积分数0.05~0.15%甲酸的甲醇溶液；流动相流速为3~5 mL/min, 采用梯度洗脱模式；柱温为35~45 ℃；补偿液为甲醇或体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液，流速为0.1~0.3 mL/min；质谱分析条件为：背压调节单元压力a为10~20 MPa, b为35~45 MPa；检测器以MRM模式采集数据，甲基苯丙胺检测质荷比m/z为150.05前体离子碎裂后生成的质荷比m/z为91.05和65.05的产物离子，氯胺酮检测质荷比m/z为238.05的前体离子碎裂后生成的质荷比m/z为125.00和179.05的产物离子。 4.根据权利要求1所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于所述健康人员加标毛发样品中甲基苯丙胺和氯胺酮的加标浓度为1~1000ng/g。 5.根据权利要求1所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于，毛发待测样品、健康人员毛发样品的洗涤方法均是分别用水、丙酮洗涤。 6.根据权利要求1所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于步骤（1）中称取2~10 mg待测毛发样品放入萃取罐中。 7.根据权利要求1所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于超临界流体萃取过程包括静态萃取过程和动态萃取过程，两者均需设定萃取流速为3~5 mL/min，萃取温度为40~60 ℃，萃取压力为10~40 MPa。 8.根据权利要求7所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于静态萃取过程，改性剂占萃取剂的体积百分比为30~70%；动态萃取过程，改性剂占萃取剂的体积百分比为10~30%。 9.根据权利要求7所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于静态萃取和动态萃取的时间分别为3~5 min和2~4 min，萃取次数可以为1~2次。 10.根据权利要求7所述的一种快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮的方法，其特征在于按上述方案，所述改性剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、含体积分数0.05~0.15%甲酸的甲醇、含体积分数0.05~0.15%甲酸的乙醇、含体积分数0.05~0.15%甲酸的异丙醇中的任意一种。
所属类别：	发明专利