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原文传递 一种含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法
专利名称: 一种含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法
摘要: 本发明属于喹乙醇检测方法技术领域,具体涉及一种含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法。含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)样品的预处理向含有有机铬的预混料中先后加入弱碱水溶液和甲醇水溶液,超声处理、离心分离后得样品提取液;所述弱碱水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾水溶液;(2)将所述样品提取液以382nm作为检测波长进行高效液相色谱分析。本发明提供的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,可以减少铬离子的干扰,同时将382nm作为检测波长,检测灵敏度提高,提高了检测结果准确性。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 东莞正大康地饲料有限公司
发明人: 陆学文;范彪;陈华栋
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-22T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-11T00:00:00+0800
申请号: CN201910661216.5
公开号: CN110320301A
代理机构: 广州市红荔专利代理有限公司
代理人: 李彦孚
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 523145 广东省东莞市麻涌镇漳澎村新沙工业园
主权项: 1.一种含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)样品的预处理 向含有有机铬的预混料中先后加入弱碱水溶液和甲醇水溶液,超声处理、离心分离后得样品提取液;所述弱碱水溶液为NaHCO3、Na2CO3、K2CO3或KHCO3水溶液; (2)试样测定 将所述样品提取液以382nm作为检测波长进行高效液相色谱分析。 2.根据权利要求1所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,步骤(1)中所述弱碱水溶液的浓度为5%-8%,甲醇水溶液的浓度为65%-80%;所述甲醇水溶液、NaHCO3水溶液的体积比为80-95:20-5。 3.根据权利要求1所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,所述弱碱水溶液和甲醇水溶液的体积之和与预混料的体积质量比为10-15mL/g。 4.根据权利要求1所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,步骤(1)所述的超声处理时温度为35-50℃,超声处理的时间为30-50min。 5.根据权利要求1所述的检测方法,进行步骤(2)所述的高效液相色谱分析时,采用如下分析条件: 色谱柱:C18填料的色谱柱; 流动相:体积浓度为40-60%、pH为4-5的乙腈水溶液为流动相A,体积浓度为15-30%的甲醇水溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 流速:0.5-1.0mL/min; 柱温:25-35℃。 6.根据权利要求5所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,步骤(2)所述的梯度洗脱的程序为:0min时,流动相B为100%;10min时,流动相B为10%,流动相A为90%;15min时,流动相B为12%,流动相A为88%;20min时,流动相B为40%,流动相A为60%;25min时,流动相B为100%。 7.根据权利要求5所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,所述流动相A中加入0.1-2.0mol/L的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节pH至4-5。 8.根据权利要求5所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,所述色谱柱填料的粒度为5.0μm,柱长250mm,内径4.6mm。 9.根据权利要求1所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,在进行步骤(2)之前还包括喹乙醇标准工作液的配制和标准曲线的绘制,配制得到的喹乙醇标准工作液的浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL。 10.根据权利要求1-9中任一项所述的含有机铬的预混料中喹乙醇的检测方法,所述有机铬为吡啶甲酸铬或生物铬。
所属类别: 发明专利
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